棉用无醛磷酸酯阻燃剂的制备及应用

2．5阻燃织物热分析

棉织物的裂解可分为3个阶段：初始裂解阶段、主要裂解阶段和残渣裂解阶段．由图6可知整理后棉织物裂解的阶段性还是存在的，整理后的棉织物各阶段的裂解温度均明显降低，主要裂解阶段更为明显，由345．19～390．34℃降为276．73～337．28℃，残渣量在700cI二由17．56％提高到30．03％．表明阻燃剂在火焰中生成的聚偏磷酸具有强烈的脱水作用，催化了棉纤维的脱水和炭化，有效地降低了纤维裂解的活化能，从而使阻燃后的棉纤维各裂解阶段的温度明显降低．同时阻燃剂在火焰中生成磷酸层隔绝了空气，抑制了左旋葡萄糖进一步裂解，减少了可燃性裂解产物的生成，700℃时的裂解残渣量提高了12．47％．

2．6织物裂解残渣SEM分析

目前，SEM已经大量应用于聚酯裂解炭层的分析．由于棉纤维与聚酯不同，SEM分析时织物裂解残渣未见明显炭层，仍呈纤维状．由图7可知，未阻燃织物残渣表面光滑；整理后的织物残渣表面粘附有阻燃剂的裂解产物，阻燃剂的提前裂解有效地抑制了织物的继续裂解，更加证实了阻燃剂的凝聚相阻燃机理．

3结论

(1)以亚磷酸、乙二醇等为原料，浓硫酸为催化剂，制备了磷酸酯阻燃剂，利用FT一IR、H—NMR谱表征了阻燃剂的结构．

(2)磷酸酯阻燃剂的分子质量分布比较均一，为1250．

(3)利用自制阻燃剂整理纯棉织物的优化工艺：阻燃剂300g／L、丁烷四羧酸80g／L、170℃焙烘2min整理液的pH控制在4～5．整理棉织物损毁长度为94mm，续燃和阴燃时问均为0 s,LOI值高达26．1％，达到阻燃机织物B1级标准．

(4)阻燃棉织物的主要裂解阶段温度明显降低，残渣量明显提高．裂解残渣仍呈纤维状，未见炭层．未整理织物残渣表面光滑，而整理后有阻燃剂裂解残渣粘附，证实了磷系阻燃剂的凝聚相阻燃机理．
 

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