棉用无醛磷酸酯阻燃剂的制备及应用

近年来，由纺织品引起的火灾逐年增加，世界各国纷纷出台纺织品的燃烧性法规，使得纺织品阻燃整理剂和整理新技术的开发成为热点．目前，用于棉织物的阻燃整理剂主要有四羟甲基氯化膦系列(THPC和THPN)、十溴二苯醚、氮一羟甲基系列，这些阻燃剂在使用过程中易产生有毒致癌物或甲醛，危害人体健康．未来阻燃剂将朝着无甲醛环保方向发展，新型磷酸酯型阻燃剂符合这一发展趋势．由于单体型磷酸酯分子质量低、沸点低、耐热性差、整理时易散发到空气中产生臭味．本文以亚磷酸、乙二醇等为原料，制备了一种新型低聚磷酸酯阻燃剂，优化了阻燃整理工艺，通过对阻燃织物的热分析，研究了阻燃剂的阻燃机理．

1试验

1．1原料及仪器

原料：亚磷酸、乙二醇、浓硫酸、交联剂丁烷四羧酸(BTCA)、次亚磷酸钠(均为分析纯，市售)；预处理纯棉平纹布(220~272根／10cm)．

仪器：LCK一08织物阻燃性能测定仪，LCK一09自动氧指数测定仪，TG7型热重分析仪，HD026N型电子织物强力仪，Bluke600MHz核磁共振仪，Waters公司2695型凝胶色谱仪，美国NicoletNexus670型MHz、一IR光谱仪．

1．2合成工艺

将0．3mol乙二醇加入到装有搅拌棒、温度计的四口烧瓶中，搅拌下加入0．25mol亚磷酸、少量催化剂浓硫酸．升温至150℃，保温反应4．5h，得无色透明微粘稠液体，减压蒸馏去除过量的乙二醇，即得阻燃剂．目标产物结构式如下：

1．3阻燃剂结构表征

1．3．1  FT—IR测试

测试条件：分辨率8cm-1扫描64次；测试方式：衰减全反射(ATR)．

1．3．2  H—NMR测试

测试仪器：液体核磁共振仪；溶剂：氘代氯仿、氘代水；样品管：5mm核磁共振管．

1．4阻燃剂凝胶色谱测试

测试仪器：凝胶色谱仪；测试条件：Uhrahydrogel一1000+2000型双柱串联，柱温30℃，流动相50mmol／L NaNO3，流速0．6mL／min，进样体积50uL_

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