摘 要：以无机氢氧化铝为壁材，超细红磷为囊材，制备了红磷微胶囊阻燃剂；将溶胶-凝胶法技术与超细红磷微胶囊阻燃剂相结合，对纺织品进行阻燃整理；用扫描电镜法对整理后的织物表征，并测定整理后棉织物的阻燃性能和耐久性。结果表明，溶胶-凝胶法红磷微胶囊整理的棉织物具有良好的阻燃效果和耐久性，但白度和断裂强力有一定程度的下降。
关键词：阻燃整理；微胶囊，溶胶；凝胶；棉织物
0前言
红磷微胶囊阻燃剂高效、低毒、抑烟，且稳定性良好，符合阻燃剂高效、多功能、无毒或低毒和非卤化的发展趋势。国内外对红磷微胶囊阻燃剂进行了大量研究，取得了一定的成果，并已有商业化产品，如英国Al- bright & Wilson公司于1989年推出的AMGARD CRP和AMGARD CPC系列稳定化处理红磷微胶囊，其中后者为紫红色粉末，可单独或与其它阻燃剂配合使用[1，2]；Gao等[3]研究了环氧树脂包覆红磷阻燃剂，结果表明，经环氧树脂包覆后红磷的热分解温度和分解速率都有很大程度的降低；Hoang等[4]研究了降低ABs树脂燃烧性能的含磷阻燃剂，结果发现，ABs树脂的燃烧性能和阻燃剂中的含磷量有高度相关性：Llu等[5]通过MCA（三聚氢胺氰尿酸盐）自组装法制备了红磷微胶囊，并用其对PA66进行阻燃整理，结果发现，制备的红磷微胶囊的阻燃属于N-P系列阻燃整理阻燃剂，其阻燃性能介于MCA与红磷之间；Stephane等[6]将红磷微胶囊应用于棉织物的阻燃整理，发现红磷经过微胶囊化可以降低其水溶解性，同时由于聚氨酯壳材活性羟基的存在，提高了阻燃棉织物的耐久性能；Laoutid等[7]将红磷微胶囊化后用于PET阻燃整理，发现微胶囊化后的红磷对材料的力学性能有较大改善，并发现5％Al2O3是红磷微胶囊很好的阻燃协效剂，且能增强炭质层的力学稳定性。近年来，国内对红磷微胶囊阻燃剂的研究也比较活跃。熊政治[8]等将红磷微胶囊以不同的高分子树脂为载体，经混合、挤出造粒制成PAM-40和PAM-50的粒状红磷阻燃剂母料；王凤斌[9]等用硫酸铝、硫酸镁和硫酸锌与烧碱反应对红磷进行无机包覆，其着火点为350℃；葛世成[10]等为了解决红磷微胶囊阻燃剂紫红色问题，在白度化方面进行了一定的研究。但上述产品和成果仍存在一些不足或需进一步研究之处，如优化包覆、白度、粒度、复配协效、相容性及应用试验、消烟抑烟、多功能化、阻燃与抑烟机理等。
溶胶凝胶法是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形成氧化物或其它化合物固体的方法。近年来，溶胶凝胶技术在纺织品上的应用较多，如采用浸渍、涂层的方法，以赋予纺织品抗菌、防水、耐磨和抗紫外等性能[11]。
本试验以研磨后的红磷微粒为囊芯，氢氧化铝为囊壳，制备超细红磷微胶囊阻燃剂：并将溶胶凝胶技术与超细红磷微胶囊相结合，对棉织物进行阻燃整理，以期扩展棉织物功能整理的方法。
1试验
1.1材料与设备
织物 纯棉机织物18.2 tex×18.2 tex 220根／10cm×140根／10cm（天津国印纺织有限公司）
材料 正硅酸乙酯（TEOS，98％，sienna-aldrich），红磷（CP级，西安三浦生物化学品厂），硝酸铝（晶体，CP级，西安三浦生物化学品厂），实验用水均为自制去离子水。
设备 JSM-840扫描电子显微镜（日本JEOL公司），SL82—197自燃点火试验炉（上海消防科学研究所），PT-1080织物断裂强力仪（东莞市宝大仪器有限公司），WS-SD色度白度仪（温州仪器仪表有限公司），LY-07织物阻燃性能测试仪（山东莱州电子仪器有限公司），Lab-850pH酸度计（德国Schott公司）。
1.2试验内容
1.2.1超细红磷微胶囊的制备
按计算量称取A1（NO3）2·H2O晶体，加水搅拌溶解，用氨水沉淀并调节pH值，离心沉淀后向沉淀物中加入适量水进行稀释。控制温度，将质量分数为10％的A1（NO3）3溶液滴入A1（OH）3沉淀中，制得A1（OH）3溶胶。然后加入红磷，慢速搅拌3h，静置12h，反复离心过滤数次，冷冻干燥48h，过筛，待用。
1.2.2阻燃整理工艺
工艺处方／（g／L）
硅酸乙酯溶胶1） 16
红磷微胶囊阻燃整理剂2） 40
协效剂Sb2O3 28～30
渗透剂JFC 4～5
扩散剂NNO 4～5
有机硅柔软剂 4～5
黏合剂 40
注：1.非溶胶凝胶法整理时无需加入，水/硅摩尔分数比1：6：2普通整理采用红磷阻燃整理剂。
工艺流程 织物浸轧整理液（二浸二轧，轧液率70％～80％）→预烘（70℃×5min）→焙烘（100℃×1min）→皂洗→水洗→烘干
1.3测试方法
1.3.1纤维表观形貌分析
将处理后棉纤维表面喷金后，经JSM—840型扫描电子显微镜（SEM）观察其表面微观形貌的变化。
1.3.2性能测试
阻燃性能 参照GB／T 5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》进行燃烧性能试验；
断裂强力 参照GB／T 3923.1—1997《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》测定阻燃织物的断裂强力：
白度 用色度白度仪（WS—SD）测试各阻燃试样的白度；
耐久性 参照AATCC 124—1996《重复家庭洗涤后的织物的外观》测定阻燃织物的耐久性。
2结果与讨论
2.1溶胶凝胶红磷微胶囊阻燃整理棉织物的表征
溶胶凝胶红磷微胶囊阻燃整理前后棉织物的SEM图见图1。
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