摘 要:采用聚磷酸铵(APP)和三聚氰胺(MEL)组成的膨胀型复合阻燃剂对亚麻织物进行整理,垂直法燃烧试验、热重分析、扫描电子显微镜分析等表明,当APP和MEL的配比为2:1,阻燃剂的用量为25%时,亚麻织物的炭损长度低至10.0cm,极限氧指数高达37%。阻燃整理后,700℃时亚麻织物的质量保留率由不加阻燃剂时的16%增至35%,织物在燃烧时可形成膨胀的发泡焦化炭层,起良好的膨胀阻燃效果。此外,织物的强度、白度、透气性和手感均有一定程度的下降。
关键词:阻燃整理;阻燃剂;亚麻织物
膨胀型阻燃剂一般由酸源、气源和炭源三部分组成。酸源可以是无机酸或受热能生成无机酸的化合物,如磷酸、硫酸、各种磷酸盐和硼酸盐等:气源又称发泡源,常用的有三聚氰胺和双氰胺等:炭源则是形成泡沫炭化层的基础,主要是一些含碳量高的多羟基化合物,如季戊四醇及其二聚体、三聚体等[1]。膨胀型阻燃剂主要通过形成多孔泡沫炭层而在凝聚相起阻燃作用。炭层的形成过程如下:在较低温度下,酸源分解释放出酯化多元醇和作为脱水剂的无机酸。随着温度的升高,无机酸与多元醇进行酯化反应而使体系融化,反应过程中水蒸气和由气源产生的不燃性气体使已处于熔融状态的体系膨胀发泡,同时,多元醇和酯脱水成炭,形成无机物及炭残余物,并且体系进一步膨胀发泡。反应接近完成时,体系焦化和固化,形成多孔泡沫炭层,此层隔热、隔氧,截断燃烧链,具有阻燃效果[2,3]。此外,组成膨胀型阻燃剂的P—N—C体系遇热会产生一氧化氮(NO)、氮气(N2)和氨(NH3)等不燃性气体,这些气体能捕捉燃烧赖以进行的活性自由基,如H·和OH·,导致燃烧反应链中断,所以膨胀型阻燃剂具有优异的阻燃性能。
膨胀型阻燃剂在塑料、橡胶以及合成高聚物的阻燃整理中已有较多应用[4,5],用于纺织材料的阻燃则鲜有报道。亚麻纤维为纤维素纤维,属多羟基聚合物,本身就是炭源。为了降低成本,本试验采用聚磷酸铵(酸源)与三聚氰胺汽源)复配,对亚麻织物(炭源)进行整理,分别采用氧指数测试仪、垂直燃烧仪和热重分析仪测定整理后亚麻织物的阻燃性能。
1试验
1.1材料与仪器
织物 2.68 tex×3.11 tex(220s×190s)经煮练漂白的亚麻布。
药品 聚磷酸铵(APP,分子质量>1 000,化学纯,四川省什邡市长丰化工有限公司)三聚氰胺(MEL,化学纯,大连三元化学试剂有限公司)。
仪器 HC-2型氧指数测定仪,CZF-3型水平垂直燃烧实验仪(南京市江宁分析仪器厂),TG-DTA DSC9216/18型热重分析仪,S-570 Ctxn scgn Series 4型扫描电子显微镜(法国Setaram公司)。
1.2 APP/MEL二元复配阻燃剂的配制[6]
将一定质量分数的APP水溶液加热搅拌至透明,冷却至室温,再加入MEL,搅拌均匀。
1.3工艺
浸轧(仁浸二轧,轧余率为90%)→预烘(90℃×4min)→焙烘(150℃)2min)→水洗→晾干
1.4测试
(1)燃烧性能
极限氧指数(LOI) 参照GB/T 5454—1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测试。采用氧指数测定仪,气体流量为10L/min,试样尺寸150mm×55mm。极限氧指数值(LOI)越大,阻燃性能越好。
垂直燃烧 参照帕/T 5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测试。采用水平垂直燃烧仪,点燃时间为12 s,重锤质量113.4 g,试样尺寸300mm×80mm。B1级:炭损炭长≤15cm,续燃时间≤5 s,阴燃时间≤5 s;2B2级:炭损毁炭长≤20 cm,续燃时间≤10s,阴燃时间≤10 s。
(2)热重分析(TG)
用热重测试仪测试,升温速率10℃/min,温度从40℃升至700℃。达700℃时,剩碳率越高,阻燃性能越好。
(3)扫描电镜分析(SEM)
试样在氧指数测定仪上燃烧后,剪成2mm×2mm,贴于圆形铜片表面,通过电镜照片观察亚麻织物表面焦炭层的形成和发泡情况。形成的焦炭层越厚密,发泡越大越多,则阻燃效果越好。
(4)断裂强力
参照帕/T 3923.1—1997《纺织品织物拉伸性能第1部分断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》测试。织物规格25cm×5cm,于YGO26A型电子织物强力机上测试,经向和纬向各测试3次,取平均值。
(5)臼度
参照帕/T 8424 2-2001《纺织品色牢度试验相对白度的仪器评定方法》,在WSD-Ⅱ型白度仪上测试。织物折叠成四层,测试8次,取平均值。
(6)透气性
参照帕/T 5453 1997《纺织品织物透气性的测定》定测试。取25 cm×25 cm的试样,采用Y561型织物透气仪测定织物在一定压差条件下,单位时间内通过织物的空气量。
(7)手感
评定分最高为10分,最低为0分,至少3人主观评分,取平均值。分数越大,表示手感越好。
2结果与讨论
1.1 APP和MEL配比对亚麻织物阻燃性能影响
采用不同用量APP和MEL组成膨化阻燃剂,对亚麻织物进行整理,整理织物的阻燃性能见表10
表1 APP与MEL比对整理亚麻织物阻燃性能的影响
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