【摘要】以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚多元醇\二羟甲基丙酸（DMPA）为主要原料,采用NaHSO3封端,合成了—系列脂肪族水性聚氨酯乳液,探讨了影响水性聚氨酯预聚反应、中和反应、封端反应的各个因素,优化了水性聚氨酯的合成工艺,得到了综合性能较好的封端型水性聚氨酯(WPU)产品，用于棉抗皱整理,可提高织物回复角,同时提高织物强力。
水性聚氨酯具有安全不燃烧、无公害等优点,并保留了传统溶剂型聚氨酯的优良性能,应用领域广泛,是当今聚氨酯的重要发展方向。据文献[1-3]介绍,水性聚氨酯整理剂对天然纤维和合成纤维织物的多项性能(如手感、抗皱性能、抗起球性能等)都有不同程度的调节和改善作用.本文以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚多元醇、二羟甲基丙酸（DMPA)和NaHSO3等为主要原料,合成了封端型水性聚氨酯。封端型水性聚氨酯在整理织物时解封闭,并通过反应基团与纤维素纤维基团(如羟基)发生交联,在纤维无定形区内形成网状交联结构,起到增强纤维素分子的
“身骨”作用,能赋予织物耐久的抗皱性能和弹性。
1 试验
1.1 药品与仪器
药品：聚醚多元醇(工业品,上海高桥化工三厂),异佛尔酮二异氰酸酯(工业品,拜耳公司),二羟甲基丙酸(催化剂,国药集团化学试剂有限公司),乙酸乙酯、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、三乙胺、乙醇、异丙醇、盐酸、氢氧化钠、硫酸、盐酸、碘、碘化钾(均为分析纯,中国联试化工试剂有限公司)。
仪器：Nano-ZS 纳米粒度与电位分析仪,JB90-D型强力电动搅拌机,英国Houmsfie1d H5Κ-S万能材料实验机,SNB-2数字旋转粘度计,MU504A型台式轧车,瑞士烘蒸两用机Mathis,WSB-L白度仪,TNG01折皱回复性能测试仪,数字式Elmendorf撕破强力机。
1.2 制备
在三口烧瓶中加入聚醚二元醇,在120℃、相对真空度为-0.1MPa下脱水1h;降温至85℃，滴加亲水性扩链剂二羟甲基丙酸（DMPA),在相对真空度为-0.1MPa下脱水0.5~1h;然后加入异佛尔酮二异氰酸酯,缓慢升温至95℃,加人催化剂,恒温搅拌反应,其间测试-NCO基团含量,当-NC0含量达到理论值后降温至50℃,加入少量溶剂乙酸乙酯,再加入三乙胺中和15min,冷却至0~5℃,加入封端剂NaHSO3、促进剂Na2SO3和适量乙醇,最后在强力搅拌下加入去离子水，使整理剂分散,30 min后即可得到亚硫酸氢钠封端、固含量为30%~35%的水性聚氨酯(WPU)乳液。
l.3 整理
二浸二轧(水性聚氨酯100 g/L,JFC 10mL/L,室温,轧余率70%~80%)→预烘(90℃,3min)→焙烘(160℃,3min)→水洗→烘干。
1.4 测试
-NC0基团含量的测定采用二正丁胺滴定法[4],封端率采用I2液滴定法测试[5],粒径：使用纳米粒度与电位分析仪测定；拉伸强度与断裂伸长率：采用万能材料试验机进行测试,根据GB528-1998制样,拉伸速率50mm/min,取5个样条的算术平均值作为结果;成膜性能:将制得的乳液在玻璃模板上流延成膜,观察其或膜性,在室温、空气中养护1周后置于烘箱内,80℃下干燥一段时间后再真空干燥至恒重；耐水性(浸泡法)：称取一定量胶膜（W1),浸泡在25℃左右蒸馏水中,24h后取出,用滤纸快速揩去表面水分,立即称重(W2)。由单位质量胶膜吸收水分的质量,即吸水率[=W2/Wl-l×100%]来表示;白度：以白板为标准进行对比,将织物重叠至少8层确保不透光,置于白度仪中进行测试（白度仪事先预热1h）,随机测试3点,取平均值;弹性折皱回复角：在弹性仪上按AATCC66-1998测试;断裂强度：在万能材料试验机上按ASTMD434-95标准进行测定;撕破强力：在数字式撕破强力机上按ASTMD1424标准进行测定。
2 结果与讨论
2.1 预聚反应的影响因素
2.1.1 多元醇类型
合成水性聚氨酯常用的多元醇有聚醚二元醇、三元醇、聚酯二元醇等[6]。本文主要选用聚醚中6种二(多)
元醇,合成了系列水性聚氨酯,并分别对合成的水性聚氨酯进行了性能测试,结果见表1。
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