2 影响因素及分析讨论
2.1 酸钛比及硫酸浓度对偏钛酸溶解的影响
图2和图3是在反应温度100℃和时间1h的条件下溶解偏钛酸的结果可以看出,随着酸钛比和硫酸浓度的升高,偏钛酸的溶解率升高。但是偏钛酸的溶解是一个可逆过程(其逆过程为水解过程)
要想反应向右进行,就要提高硫酸浓度。同时,反应温度过高同样也会加速水解,即使是在浓硫酸条件下也同样存在一定程度的水解,所以反应温度不能过高。综上所述,制备硫酸氧钛溶液的工艺条件为：酸钛比为3,硫酸浓度为8.2mol/L,反应温度为100℃,溶解时间为1h。
2.2 水解温度对水解率的影响
如图4所示,将反应液分别在70℃、80℃、90℃进厅水解反应,所得纳米TiO2粒径变化不大(见表1),但70℃时,水解率过低,80℃时达到70%以上,90℃时高达95%,故水解温度应不低于90℃.
表1 水解温度与粒径的关系
|
水解温度/℃ |
70 |
80 |
90 |
|
纳米TiO2粒径/nm |
16.47 |
21.06 |
13.12 |
2.3 尿素用量对粒径的影响
由图5可知9尿素用量是理论用量的2-5倍时,水解率均在95%以上,4倍时,水解率达到100%,此时尿素的利用率最高.由图6可知,尿素用量为理论用量的3倍时,得到的晶粒尺寸最细。出现上述现象反映了同时存在着两个相反的因素,即随着尿素用量的增大.一方面沉淀剂的量也加大,晶粒有变大的趋势;但尿素用量的增大,会引起尿素水解速度的降低,晶粒变小。综合两个因素,尿素用量是理论值的3倍时,水解率和晶粒尺寸均能得到较佳值。
2.4 煅烧温度和时间对粒径的影响
沉淀物TiO(OH)2经洗涤过滤后带有大量水和一定量硫酸,其化学组成为TiO2·xH2O·ySO3。煅烧目的就是在高温下使之脱水、脱硫,并形成具有一定晶粒指标(晶型和粒径)的纳米TiO2煅烧一般分为干燥、晶粒变化2个主要过程[9-10], TiO2是在煅烧过程中完成晶型转化和粒子成长的,改善煅烧物质量就是改善煅烧物晶型纯正程度和煅烧颗粒特性,可通过控制煅烧温度和时间来实现。煅烧温度通过控制马弗炉形成特定的稳定温度来完成。煅烧时间通过控制物料在炉内最佳的停留时间来完成。
在保证样品煅烧完全的前提下,对前驱体进行煅烧,分析煅烧产物TiO2粉体粒度大小。结果表明：在400℃下,前驱体锻烧不完全,在其他温度下, TiO2粉体的粒径(晶粒尺寸)随着锻烧温度的升高而增大(图7),在锻烧温度为500℃(锻烧时间为0.5h)时TiO2粉体的粒径最小。＞850℃,TiO2发生了晶型的转变,由锐钛型逐渐转化为金红石型
3 结论
以工业偏钛酸H2TiO3为原料,采用均匀沉淀法制备纳米TiO2的优化条件为：(1)偏钛酸的酸解是酸钛比为3,硫酸浓度为8.2mol/L;反应温度为100℃;溶解时间为1h。⑵在90℃下加入理论量3倍的尿素可以得到同等条件下粒径最小的纳米TiO2;(3)所得样品为锐钛型纳米TiO2在850℃下煅烧时开始出现金红石型，当温度达到900℃时出现大量的金红石型,即锐钛型向金红石型转化的起始温度为850℃。
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