喷雾热解法的优点在于:
(1)设备简单,反应易控制;
(2)对真空、气氛等实验条件要求不高;
(3)原料选择范围广,且组分及其比例便于调整;
(4)所镀膜层与基板结合牢固;
(5)适于大面积镀膜,尤其适合玻璃在线镀膜。
其缺点是制得的ITO薄膜质量不高,性能不稳定,且盐类喷雾热分解过程很复杂。但目前尚无有关喷雾热解法制备ITO薄膜实现工业化生产的报道,该法仅在实验室中使用。
4.4 化学气相沉积法
化学气相沉积方法指利用两相或多相反应气体在加热的基片表面上或接近该表面的位置上发生化学反应,并使化学产物同时沉积在基片表面而形成薄膜。该法是气态反应物在衬底表面发生化学反应而沉积成膜的工艺,主要包括金属氧化物化学气相沉积、激光化学气相沉积和等离子体增强化学气相沉积等。ToshiroMaruyama等人以二乙基己酸铟和四氯化锡为原料,用化学气相沉积法制备出性能优良的ITO薄膜。近20年来,化学气相沉积法得到了广泛重视,主要原因是它提供了一种在相对较低温度下,沉积大量各种元素及化合物的方法。但由于化学气相沉积法必须先制备蒸发速率高的铟锡前驱体物质,因而成本较高。
4.5 液相沉积法
液相沉积法的是近年来在湿化学法中发展起来的一种全新的成膜方法,它是专为制备氧化物薄膜而发展起来的。1988年,该法由NAGAYAMA首次报道,此后得到迅速发展。液相沉积法操作简单,制备过程中勿需热处理和昂贵的设备,因此越来越受到世人的关注,尤其在制备功能性氧化物薄膜中得到了广泛应用。
4.5.1 液相沉积法的基本原理
液相沉积法的基本原理是从过饱和溶液中自发析出晶体。其反应液一般是金属氟化物的水溶液,通过溶液中金属氟代络离子与氟离子消耗剂之间的配位体置换,驱动金属氟化物水型抗静电整理剂ITO(掺锡氧化铟)解平衡移动,使金属氧化物沉积在基体表面上。该法要求很好地控制水解反应以及溶液的过饱和度。另外,薄膜的形成过程是在强酸性溶液中进行的。
金属氟化物的水解平衡反应是:
(MFx)(x-2n)-+nH2OMOn+xF-+2nH+ (5)
为使溶液中形成更为稳定的络合物,需向其中加入硼酸、金属铝等氟离子消耗剂,使式(5的化学平衡向右移动:
H3BO3 + 4HFBF4 -+ H3O++2H2O (6)
2Al + 6HF ===2H3AlF6 (7)
式(5)称为析出反应,式(6)、式(7)称为驱动反应。通过反应,式(6)或式(7)的氟离子消耗剂消耗了自由氟离子,加速了式(5)的析出反应,通过两种反应的组合来制备薄膜。由于水溶液中物质移动的平均自由程很短,析出的金属氧化物能够不拘表面积、表面形状而在与溶液接触的基体表面均一地析出,形成氧化物薄膜。
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