摘要：介绍了用混合醇醚化DMDHEU树脂合成超低甲醛树脂工艺。探讨了混合醇组成、混合醇用量、邻苯二甲酸酐用量、反应时间、反应温度和pH值对醚化后DMDHEU树脂性能的影响。通过测定和分析树脂中羟甲基含量、游离甲醛含量以及整理后织物的释放甲醛量、折皱回复角、撕破强力等，确定了较佳的混合醇醚化工艺：混合醇由66%二甘醇、17%乙二醇、17%甲醇组成，用量为DMDHEU用量的36%，邻苯二甲酸酐用量为混合醇用量的0.5%，反应温度70～72℃，反应时间4h，pH值3.1~3.3，醚化后树脂的游离甲醛量低于0.4%，整理后织物上的释放甲醛量为37.6mg/kg，折皱回复角较原布提高了100°以上，经向撕破强力保留率高于50%，综合性能优于用二甘醇醚化的DMDHEU树脂。
天然纤维织物特别是棉织物，具有手感柔软、吸湿透气、抗静电、穿着舒适、经济实惠等优点，但纯棉织物也存在弹性差、易起皱、洗后需熨烫等缺点[1]。为了达到防皱、洗可穿等效果，通常对棉型面料和衬布进行防缩防皱整理。目前占主导地位的防缩防皱整理剂是N-羟甲基酰胺类树脂，其中以二羟甲基二羟基乙烯脲（DMDHEU，以下简称2D）树脂应用最多。该类树脂整理工艺成熟、整理效果好，但在赋予织物防缩防皱性的同时，有时还存在甲醛释放超标的问题。目前，为了提高2D树脂的水解稳定性，降低游离甲醛量和整理织物的释放甲醛量，一般采用二甘醇对2D树脂进行醚化[2]。常用的醚化剂还有甲醇、乙醇、乙二醇等[3-5]。本文采用混合醇对2D树脂进行醚化，优化出了较佳的醚化工艺。醚化产品的性能优于二甘醇醚化的2D树脂。
1、实验
1.1 药品
2D树脂、二甘醇、乙二醇、甲醇、邻苯二甲酸酐、氯化镁、柠檬酸、工厂二甘醇醚化的2D树脂均为工业品；碘、碘化钾、硫代硫酸钠、可溶性淀粉、氢氧化钠、硫酸、乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、盐酸、无水亚硫酸钠均为分析纯。
1.2 衬布规格
24.6tex×24.6tex 236根/10cm×236根/10cm 纯棉漂白衬布，折皱回复角为150°
1.3仪器
JJ-1型增力电动搅拌器（金坛市恒丰仪器厂）；HH-S型恒温水浴锅（金坛恒丰仪器厂）；EL303 电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；PB122400 型轧染机LABORTEXCO.LTD（台湾瑞比）；R23 型定形机(LABORTEX公司）；V- 1200可见分光光度计（上海美普达仪器有限公司）；pHS-3C型精密pH计（上海精密科学仪器有限公司）；YG065型电子织物强力机（莱州市电子仪器有限公司）；YG(B)541D-Ⅱ型智能式织物折皱弹性仪（温州市大荣纺织标准仪器厂）。
1.4 2D树脂醚化工艺
将一定量2D树脂加入到反应釜中，边搅拌边加热，当温度升到55℃时，加入计量醇或混合醇和催化剂邻苯二甲酸酐，升温到60~77℃，并在15min内用浓度为40%的硫酸溶液，调节溶液的pH值为2.7～3.7。在60～77℃恒温反应1～6h。恒温反应结束后，冷却至35~40℃，用25%的氢氧化钠溶液调节pH值为4.4～5.0，搅拌均匀后出料。
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