摘要:棉纤维经高碘酸钠选择性氧化后,可直接与丝胶蛋白产生共价结合。研究引入碱预处理能够有效地提高氧化棉纤维的醛基含量,从而使氧化棉纤维与丝胶蛋白的共价接枝能力进一步提高。并得出氧化棉纤维的醛基含量与氧化棉纤维经丝胶蛋白处理后的增重率呈显著的正线性相关性。
高碘酸钠对棉纤维进行选择性氧化,可将纤维素链单元的2个相邻的仲羟基分别氧化成醛基,得到2,3一二醛基纤维素,它可与含一NH2的生物活性材料发生席夫碱反应产生共价结合,生成新功能和新用途的纤维素衍生物。其中高碘酸钠氧化的棉纤维与丝胶蛋白的反应方程式为:
笔者在前期研究的基础上,改进了高碘酸钠对棉纤维的选择性氧化。采用碱预处理对棉纤维首先进行预活化,提高了高碘酸盐对棉纤维的氧化反应性和均一性,使棉纤维的醛基含量增加,从而可以与更多的丝胶蛋白共价接枝,有利于棉纤维的蛋白质涂覆。本文对比研究了碱预处理对棉纤维醛基含量及丝胶增重的影响,为进一步开发丝胶蛋白棉纤维提供理论依据。
1实验
1.1实验材料与试剂
经煮练和漂白的棉纱线;丝胶粉(平均分子量为15000);高碘酸钠、盐酸羟胺、氢氧化钠、甲醇、盐酸、冰乙酸等均为AR级;百里酚蓝、指示剂。
1.2棉纤维的松式碱预处理
在2O℃恒温条件下,棉纤维浸入质量分数为25%的NaOH溶液处理10min后,用蒸馏水洗数次,再在5%的冰乙酸中浸泡30min,最后用去离子水洗至中性,低温干燥得到碱化棉纤维。
1.3氧化棉纤维的制备
取一定质量的普通棉纤维置于棕色锥形瓶中,分别加入到4、8、16、32g,L的高碘酸钠溶液中,40℃下避光反应2h,然后将反应后的棉纤维于0.1mol/L丙三醇溶液中浸泡30min,再用去离子水充分洗涤,最后干燥平衡后封袋保存。所得产物为二醛棉纤维(Dialdehydecottonfiber,简称DCF)。碱化棉纤维的选择性氧化处理步骤同上,所得产物即为二醛碱化棉纤维(Dialdehydebasifyingcottonfiber,简称DBCF)。
1.4丝胶的涂覆处理
按浴比l:30,将氧化棉纤维投入到2.5%的丝胶溶液中,在一定温度下浸渍一定时问。将处理后的棉纤维150℃焙烘5min,然后水洗浸泡24h,置于空气中自然晾干。
1.5测试方法及仪器
1.5.1棉纤维醛基含量的测定醛基含量是表示棉纤维经高碘酸钠氧化反应的唯一量化指标,其大小直接反映了棉纤维的氧化程度。醛基含量的测定采用盐酸羟胺溶液与氧化棉纤维中醛基的定量反应,生成席夫碱,释放出的盐酸用NaOH溶液滴定。醛基含量计算见式(1):醛基含量(mmool/g)=30V/W (1)式(1)中V:表示滴定时所耗0.03mol/L NaOH甲醇标准溶液的体积,L;W表示氧化棉纤维的质量,g。
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