培养72h以后，将培养皿取出，用游标卡尺测量菌落直径(十字交叉测量2次，取平均值)。以3次重复菌落直径的平均值计算抑制率n，%。
n=(D1一D2)/(D2 — 0.4) （1）
式中：D1为对照菌落直径，D2为处理菌落直径。
对药剂质量浓度的对数值与抑制率的几率值I，进行相关分析，得出毒力回归方程、相关系数、抑制中质量浓度(ECS0)和95％受抑制质量浓度(EC95)。
3结果与讨论
3．1产物分析
产物重结晶后得到白色针状结晶，熔点为218．5—219℃。其他分析数据见表1。
由以上检测结果分析，确定产物为4一氨基-5-特丁基-3．甲硫基一1，2，4．三嗪_5(4H)．酮硫酸盐。
3．2工艺优化
3．2．1硫酸质量分数对反应的影响
硫酸在反应中既是溶剂又是催化剂，原料中的硫酸甲酯易水解，因此硫酸质量分数的选择对反应的影响较大。反应温度小于7O℃，硫酸甲酯过量，反应时间为3h，考察硫酸质量分数对反应收率的影响，结果见表2。
由表2看出，产品纯度、产率随着硫酸质量分数的增大而逐渐增大，在90％和95％左右反应的产率和产品纯度最高，原因可能是一方面对原料硫酸甲酯的分解减少，另一方面是高质量分数的硫酸提高了催化效率，使得纯度和产率都有提高。综合考虑整体工艺选择90％的硫酸作为反应溶剂。
3．2．2温度对反应的影响
在质量分数为90％的浓硫酸中滴加硫酸甲酯过量，反应3h，考察不同反应温度对产物的影响，结果见图1。
从图1看出，在40-60℃反应时，产物的纯度基本维持在一个水平上，差异不大，产率随着温度升高而提高，在60．70℃增高较快；反应温度在70℃以上后，产物纯度、收率开始逐步下降，收率的下降幅度较大。这与反应机理有关，反应中甲基化过程可以选择三嗪上的一NH：、一sH中的任意一个基团，温度较高使得甲基化的选择性强度减弱，从而出现2种甲基化产物，并可能导致副反应增加。因此，反应温度以不超过60℃为宜。
3．2．3原料投料比对反应的影响
在质量分数90％硫酸中溶解三嗪，滴加硫酸甲酯，60℃反应时间为3h，考察三嗪和硫酸二甲酯的投料比(摩尔比)对反应收率的影响，结果见表3。
为了保证s一甲基化的顺利完成，作为甲基化的试剂的硫酸甲酯的摩尔比要比三嗪高些。从表3看出，随着硫酸甲酯摩尔比的逐渐加大反应产率和纯度都得到了提高，当二者的摩尔比达到1：3时收率和纯度基本达到了最高水平。
3．2．4时间对反应的影响
反应温度为60℃，三嗪和硫酸甲酯的摩尔比为1：3考察反应对反应收率的影响，结果见表4。
由表4中看出，随着反应时间的延长，产率和产品纯度逐步增加，当反应时间达到3h后，产品的产率增加，而产品纯度有所下降，原因可能是较长时间的受热使得副反应增多导致纯度下降。在实际应用中，可根据对纯度和产率的具体要求选择合适的反应时间。本实验以纯度和产率的乘积为目标函数，以反应时间为变量，得到最佳反应时间应为3h，即反应时间为3h时，纯度可达93．8％，回收率为95．8％。
最佳的工艺条件：在90％的浓硫酸中溶解三嗪，滴加3倍的硫酸甲酯，6O℃反应3h，冷却后倒入冰水中，有白色固体析出，过滤、干燥。
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