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氨基封端低聚物的合成及其在棉织物无盐染色中的应用

来源:印染 发布时间:2010年11月15日

孙戒,胡玮琳,毛小燕,汪海波

印染废水的排放已经给人类环境带来了严重污染.目前对印染废水中有机化合物的处理已经取得了很大的进展,但是对减少印染废水中无机盐(如氯化钠、元明粉)的处理研究尚未取得明显效果.废水中盐含量过高,将直接改变河水中的水质,破坏水生态环境同时,过高盐分将导致土质盐碱化.针对水中盐含量过高对人类危害的问题,国内外专家作了大量的研究:例如合成了很多低盐染色的活性染料;通过纤维素阳离子改性,制造出一系列改性纤维;通过无盐染色助剂的使用,降低活性染料染色过程中盐的使用;利用网状低聚物对无盐染色前的棉纤维进行改性也有报道. 氨基封端低聚物含有丰富的氨基和亚胺基且成网状结构,能在次亚磷酸钠和柠檬酸等的催化下同棉纤维进行交联,实现棉织物的无盐染色,同时染色后有很好的上染百分率和固色率,染色后色牢度良好.本文用自制的氨基封端低聚物对棉织物进行染色前改性,并研究了改性后棉织物的染色性能.1试验1.1材料和仪器 织物:全棉漂白府绸布(市售);药品:二乙烯基三胺、马来酸酐、甲醇、柠檬酸、次亚磷酸钠、元明粉、碳酸钠(均为分析纯);浓硫酸f98%);雷玛素红3B、雷玛素黄RR、雷玛素蓝RR(德司达公司).仪器:722S可见分光光度计(上海棱光技术有限公司),Datacolor600电子测色配色仪(美国Datacolor公司),SHBllI循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司),BSl10B电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司),SHA—C恒温震荡器(常州国华有限公司),SW一12耐洗色牢度实验机(莱州市电子仪器有限公司),Y571B牢度摩擦试验机(温州市大荣纺织标准仪器厂),101A一2B电热鼓风干燥箱(上海实验仪器厂有限公司).1.2合成1.2.1端氨基低聚物的合成原理 马来酸酐和甲醇反应生成马来酸单甲酯,然后在浓硫酸催化下进一步与甲醇反应生成马来酸二甲酯,

马来酸二甲酯与二乙烯三胺进行连续的迈克尔加成反应和胺化反应,得到新型氨基封端低聚物(结构示意图如图11,反应式如下:

1.2.2端氨基低聚物合成方法

在250mL四口烧瓶中加入40g马来酸酐、40mL浓硫酸和100mL甲醇,搅拌,升温至回流温度并维持此温度,TLC跟踪直至反应终点,再减压蒸出甲醇。然后降温、过滤,即可得到无色透明的马来酸二甲酯.在四El烧瓶中加入27mL二乙烯三胺,冷水浴冷却,电磁搅拌,通入N:保护,用恒压漏斗滴加32.7mL马来酸二甲酯和50mL甲醇的混合溶液,滴加完毕后撤出水浴,室温反应4h,溶液由无色变为浅黄色,再加热至130-135℃.通N2:一段时间后,边加热边蒸出甲酶直到反应体系变得很粘稠,停止反应即得黄褐色端氨基低聚物.

1.3棉织物改性.

将棉纤维在3.5g/L氨基封端低聚物的溶液中(其中含柠檬酸2g/L、次亚磷酸钠3g/L),60℃恒温浸渍40min,浴比1:30,二浸二轧,轧余率100%,放置于烘箱中烘干后,150℃焙烘3min,然后热水清洗,烘干.

1.4活性染料染色

30℃入染,保温30min,以1℃/min升温至60℃,保温20min,加入Na2C0310g/L,继续保温染色40min[染料用量2%(owf),浴比1:50].


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