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改性蒽醌的制备及其在碱法蒸煮中的应用

来源:印染在线 发布时间:2009年06月30日

张家喜 薛国新 周小芳 蒽醌(AQ)作为一种常用蒸煮助剂的主要成分,具有加速木素脱除,又能保护纤维素和半纤维素的良好性能而使其得到广泛的应用[1]。但AQ不溶于蒸煮液,在蒸煮过程很难均匀地和原料混合,这在一定程度上影响了其性能的发挥。AQ不溶于蒸煮液,但其还原产物AQ却能溶于蒸煮液。Laurel E.Falk等人[2]用14C标记AQ和木材切片技术发现在蒸煮的初始阶段AQ主要分布在木片的表面,而碱液已渗透到木片的中心。AQ与木片渗透速度的差异影响了AQ性能的发挥。而用AQ的还原形式AHQ却能很快渗透到木片的中心,能进一步提高浆料的得率,降低卡伯值。Carola Storgard-Envallc对高温下AQ的溶解反应进行了研究[3],在160℃温度下,Na2S、葡萄糖、Na2S2O4等能将AQ部分还原,温度要求太高,在实际生产意义不大。本研究的目的就是寻找一种适宜的还原剂能在较低的温度(60~100℃)将AQ还原,并用于生产。研究结果表明Na2S2O4在较低温度下对AQ表现出了优良的还原性能,改性后的AQ在硫酸盐法制浆中更能发挥AQ加速木素脱除、保护碳水化合物的效果。

1 实验方法

将反应物按一定的比例放入100mL不锈钢蒸煮器反应一定时间后取出,用3G的玻砂坩锅过滤,1mol的硫酸洗涤,用蒸馏水洗至中性,烘干称重[4]。

2 实验原料及设备

2.1 AO还原实验药品及设备

2.1.1 主要实验药品

Na2S204(90%)(保险粉):上海联试化学有限公司

蒽醌、助剂X:江苏常州正大超细粉体有限公司提供

2.1.2 实验设备

100mL不锈钢蒸煮器、SHZ-88台式水浴恒温振荡器

2.2 蒸煮的原料及设备

2.2.1 实验原料

桉木来自广东某地,木片长约20~30mm,宽约10~20mm,厚约3mm。

马尾松来自广西某地,木片长约20~30mm,宽约10~20mm,厚约3

mm。

2.2.2 实验设备

八罐回转甘油浴蒸煮器,PHS-25型pH计。

3 葸醌还原的最佳条件

3.1 最佳还原剂的确定

蒽醌的用量为1.0g,在120℃时比较硫化钠、葡萄糖、保险粉对AQ的还原能力,找出最佳还原剂.可以看出,在硫化钠、葡萄糖、保险粉这三种还原剂中,保险粉的还原能力最强,远高于硫化钠和葡萄糖,因此保险粉最适宜作AQ的还原齐U。

3.2 最佳还原条件的确定

改变温度、时间、Na2S2O4和NaOH用量,确定AQ还原的最佳条件,可以看出Na2S2O4还原AQ的最佳条件:温度80℃、时间120min、AQ:Na2S2O4:NaOH=1∶3∶4.5(质量比),转化率最高(96.4%)。在这四个因素中,NaOH用量影响最大,时间影响较小,在20min时已达64.1%。由于Na2S2O4在高温碱性条件下易发生歧化反应:2S2O42-+H2O=S2O32-+2HSO3-故温度太高AQ还原的转化率反而下降。


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