王焕祥 杨栋樑

一、含有不同内酰胺离去基的阳离子活化剂的合成 1、主要原材料： 各种内酰胺： Y一丁内酰胺(98％)(TCI，美国) d一戊内酰胺(98％)(TCI，美国) e一己内酰胺(99％)(TCI，美国) ω一庚内酰胺(99％)(TCI，美国) ω一辛内酰胺(98％)(TCI，美国) 4一氯甲基苯甲酰氯98％(TCI，美国) 三乙胺(99．5％)(Sigma．．Aldrich co．美国) 碘化钾(KI) 2、阳离子活化剂的合成合成方法，详见文献(2)阳离子活化剂的制造反应式： 合成分成二步进行： 第-步：多种内酰胺0.2mol与三乙胺(30.5g，0.3m01)、甲苯(2.25 m01)加入反应容器中，冲氩气加热回流，4-氯甲基苯甲酰氯(38.6g 0.2 m01)悬浮于甲苯(75 m01)，边搅拌边缓慢加入，滴加结束后，回流6小时，冷却至室温、过滤，滤液冷冻过夜，沉淀产品过滤，用甲苯洗、烘干，通过核磁共振分析验证，得产品(2a.2e)2a 4-氯甲基苯酰基丁内酰胺 (4-chloromethyl benzoyl butyrolactam) 得率59.7％2b 4-氯甲基苯酰基戊内酰胺 (4-Chloromethyl benzoyl Valcrolactam) 得率59.8％2c 4-氯甲基苯酰基巳内酰胺 (4-chloromethyl benzoyl Caprolactam) 得率62.7％2d 4.氯甲基苯酰基庚内酰胺 (4-chloromethyl benzoyl haptalactam) 得率82.6％2e 4.氯甲基苯酰基辛内酰胺 (4-chloromethyl benzoyl octalactam) 得率89.8％ 第二步：上述产品2a-2e，用三乙胺使季胺化，生成阳离子漂白活化剂3a.3e，将2a.2e(O.2m01)，溶解于3