6操作步骤
6.1称样
称取0.50g试样，精确至0.0001g。
6.2试样测定
将称取的试料置于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠，混匀，再用1g无水碳酸钠铺在表面。盖
上坩埚盖并留有缝隙，先于低温加热，逐渐升高温度至950～1000℃，熔融呈透明熔体，旋转
坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。冷却，将熔体用热水溶出，移入瓷蒸发皿中。
盖上表面皿，自皿口加入10 mL盐酸及2～3滴硝酸，待作用停止后取下表面皿，用平头
玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸
发皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至干。取下蒸发皿，加入10～20mL
盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗
玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为
止。在沉淀上滴加6滴硫酸（1+4）。滤液及洗液保存在300mL烧杯中。
将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中，在水浴上蒸发至干后，取下放入烘箱中，于110℃左右
的温度下烘60min，取出放冷。加入10～20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中
速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后
用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。在
沉淀上滴加3滴硫酸（1+4），然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂柑蜗中，烘干，
灰化，然后放入1200℃的高温下灼烧20～40min。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，
反复灼烧，直至恒量。
将沉淀用数滴水润湿，加6硫酸(1+4)和10 mL氢氟酸，放入通风橱内的电热板上缓慢蒸
发至干，升高温度继续加热挥发至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚置于1100～1150℃温度下灼
烧10min，取出坩埚置在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
往经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾熔融，熔块用热水和数滴盐酸(1+1)
溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供滤
液中残留的胶溶性二氧化硅以及试样中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。
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