2 结果和讨论
2·1 均化速度和搅拌速度
均化速度和搅拌速度对微胶囊平均粒径及其分布影响很大,在一定条件下,适度的均化和搅拌速度可以使平均粒径变小,分布集中,有益于结晶的形成。搅拌度过高,不利于结晶,因为,过于激烈的搅拌不利于香精结晶,因为,过于激环糊精形成疏水键结合。如果β-环糊精、香精、分散剂在混合溶剂中只经过高速均化,无搅拌过程,则不能形成香精微胶囊。因此,均化速度以能够确保形成稳定β-环糊精的悬浮液为限,搅拌速度以维持悬浮稳定为宜,见表1、表2。
表1 均化速度对譬精微胶囊平均粒径的影响
注:搅拌速度1000RPM。
表2 搅拌速度对譬精微破囊平均粒径的影响
注:均化速度8000RPM。
从表1、表2实验结果来看,均化速度在8000-10000RPM,搅拌速度在1000-1300RPM即可。
2·2 分散剂
分散剂用量不同时,粒径的大小、分布也不同。分散剂用量增大,粒径减小,其减小程度也因分散剂不同而有较大差异。分散剂的分散性能并不是越大越好,当分散性能过强时,会影响结晶的形成。
从实验结果来看,其分散性能应以满足24h结晶顺利形成并能减小粒径至1µm以下为宜。在温度、搅拌速度、溶剂配比等其它条件相同时,不同的分散剂对粒径的大小、分布及结晶的形成都有很大的影响。见表3。
表3 分散剂种类对香精微胶囊平均粒径的影响
从表3可以看出,不同分散剂所得到的香精微胶囊的平均粒径不同,其粒径从小到大顺序为TX-7<MS<PVP(K-17) <NNO。从结晶速度来看,MS和PVP(K-17)在48h内仍较难结晶,而TX-7和NNO在24h内顺利完成结晶过程,是较理想的分散剂。
2·3 温度
表4 温度对微胶囊平均粒径的影响
表4结果表明,温度对微胶囊的平均粒径也有影响。温度高,微胶囊粒径变小,但变化幅度不大。当温度高于80℃,会使香精挥发,从而使香精混合比例发生变化,导致香味、香型不同,温度过高,还会使结晶难以完成,不利于微胶囊的形成。因此,温度40-60℃对平均粒径和结晶比较合适。
2·4 溶剂配比
乙醇和水混合溶液的比例形成了香精不同的极性环境和溶解环境。极性大小造成香精进入β-环糊精洞穴中的驱动力不同,溶解环境影响香精分子形成单分子状态的数量,因此,乙醇和水的混合比例也会对微胶囊的形成产生影响。据资料介绍,β-环糊精在V(乙醇):V(水)为1:2时,溶解度最大。乙醇和水的混合比例对微胶囊粒径的影响见表5。
表5 乙醇和水的混合比例对微胶素粒径的影响
表5数据说明,乙醇和水的混合比例对壁材和芯材的性能影响很大,决定了溶液的极性和溶解环境。V(乙醇):V(水)为1:2时,平均粒径小,结晶也容易。乙醇有助于β-环糊精和香精溶解,而水有助于香精与β-环糊精形成疏水键结合。
2·5 纺织品整理方法
β-环糊精法制备的微胶囊粒径小于1µm,可以采用多种方法将其整理到纺织品上。如喷雾法、浸轧法、浸渍法、涂层法、印花法等,都可以达到较理想的结果。在加工过程中,只要选择适当的低温粘合剂,可以在印花或后处理加工过程中方便地将微胶囊施加到各种纤维和织物上。如合成纤维、人造纤维或天然纤维;各种各样的纺织品。如床单、枕套、窗帘、桌布、沙发套等装饰用品、内衣、外套、领带,甚至玩具等毛绒织物也是理想的加香方法。
2·6 处理织物的留香性能
将微胶囊整理后的织物在自然应用条件下暴露于空气中,每隔一星期用乙醇定期萃取,将滤液用UV-3000紫外分光光度计在λ27nm下测定其吸光度,分析织物的留香性能,结果见图1。
从图1可以看出,经过微胶囊处理的织物,在放置一个月后织物上香精浓度减少69.78%,放置两个月后减少31.46%,通过主观感官法评价,经过微胶囊处理的织物放置半年后仍有清淡香味,而未经微胶囊处理的织物在放置10天左右已无任何气味。
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