2结果与讨论
2.1合成与纯化
在3g干燥吡啶存在下,01molHOCH2CH2(OCH2CH2)nOH和01molPBr3反应,减压蒸馏得到二溴代物BrCH2CH2(OCH2CH2)nBr。以40mL无水乙醇溶解005mol二溴代物和012molC12H25N(CH3)2,回流48h后减压蒸去溶剂,粗产物经乙酸乙酯/乙醇重结晶5次(n=1),或用水溶解后经CH2Cl2(n=2)或CCl4(n=3)连续萃取、脱色、脱水后,减压干燥,得到目标产物:
2.2合成化合物的表征
合成产物的元素分析和1HNMR结果见表1,表明合成产物是预定的目标产物。
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