丁烷四羧酸对粘胶纤维的酯化交联反应的研究

2.2.1交联温度的影响

固定BTCA的质量百分比浓度为8%，催化剂次磷酸钠(与BTCA的质量比为8：5)，交联时间3 min，改变交联温度，考察交联温度对酯化反应的影响。

图3交联温度对总的参与酯化反应的羧基量、残留的羧基量以及酯键量的影响

不同交联温度下经BTCA交联后粘胶纤维上总的参与酯化反应的羧基量、残留的羧基量以及生成的酯键量的变化情况分别如图3中曲线1、2、3所示。随着交联温度的升高，总的参与酯化反应的羧基量是逐渐增加的，从150℃时的0.646 mmol/g纤维增加至210℃时的0.993 mmol/g纤维，粘胶纤维中生成的酯键量逐渐增多，而残留的羧基量逐渐减少。

为了更深入的研究BTCA与粘胶纤维的酯化交联，下面将对-COOH转化率以及交联后粘胶纤维在湿态条件下的力学性能作进一步的分析。

图4交联温度对-COOH转化率的影响图5交联温度对粘胶纤维湿断裂强度和湿模量的影响

图4为交联温度对-COOH转化率的影响。交联温度在150℃时，-COOH转化率只有6.66%；随着交联温度升高，-COOH转化率逐渐增大，当温度由150℃升高到210℃时，-COOH转化率由6.66%增加到61.83%，说明升高交联温度对促进BTCA与粘胶纤维的酯化反应，提高-COOH转化率是很有效的。这是因为酯化反应是吸热的平衡反应[8]，升高温度有利于向酯化交联反应方向进行。

图5为交联温度对交联后粘胶纤维湿断裂强度和湿模量的影响。由图可见，随着交联温度的升高，粘胶纤维的湿模量由10.80 cN/dtex逐渐增大至17.31 cN/dtex；初始模量表示纤维对小形变的抵抗能力，初始模量大，纤维在小负荷作用不易变形，纤维刚性大，制成的织物抗皱性能好；但是，纤维的初始模量过大，对粘胶纤维的断裂强度也有影响；从图中可以看出，粘胶纤维的湿断裂强度随着交联温度的升高而增大，当交联温度在180℃时，粘胶纤维的湿断裂强度达到最大值，而后交联温度升高，初始模量增大，纤维的湿断裂强度反而略有下降。

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