1实验
1.1材料
粘胶短纤维：规格1.67 dtex×38 mm，湿断裂强度1.18 cN/dtex，湿模量7.00 cN/dtex(南京化学纤维股份有限公司)；
实验试剂：丁烷四羧酸(BTCA)，化学纯，常州生物化学工程股份有限公司；次磷酸钠、无水亚硫酸钠(Na2SO3)，均为分析纯，上海试一厂；氢氧化钠，分析纯，上海文昊生化科技有限公司；醋酸钙，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
主要实验设备：电动均匀轧车(台湾Rapid公司制)；XQ-1纤维强伸度仪(中国纺织大学制)；NEXUS-670傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司制)。
1.2粘胶纤维交联处理实验步骤
脱硫(25 g/l Na2SO3溶液，75℃，1 h)→水洗→三浸三轧[w(BTCA)：w(次磷酸钠)恒定，轧余率为120%]→烘干至恒重(45℃)→交联→水洗→烘干(45℃)→平衡2天(相对湿度65%、温度20℃)。
1.3 BTCA交联处理后粘胶纤维上羧基量测定
[4-5]实验步骤：称取1 g剪成粉末状的粘胶纤维试样(精确至0.01g)浸在新配制的0.01mol/L的醋酸钙溶液中，在8℃下恒温放置2 h，然后用氢氧化钠标准溶液滴定。
计算方法：假定经BTCA处理后交联前纤维上的羧基量为C1，交联后纤维上的羧基量为C2，交联水洗后纤维上的羧基量为C3，未交联粘胶纤维中含有的羧基量为C0；交联水洗后粘胶纤维中残留的羧基量(mmol/g纤维)=C3-C0，酯键量(mmol/g纤维)=C1-C2，总的参与酯化反应的羧基量(mmol/g纤维)=C1-C2+C3-C0，-COOH转化率(%)=(C1-C2)/(C1-C2+C3-C0)×100%。
1.4性能测试
断裂拉伸：按国家标准GB/T16256—1996进行测试；傅立叶变换红外光谱(FTIR)：首先将交联后的粘胶纤维用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液处理，使得粘胶纤维上的羧基转换为羧酸根阴离子，然后烘干，采用溴化钾压片法制样，光谱扫描范围为400～4000 cm-1。
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