核心提示:采用反相乳液聚合法合成了抗电解质型聚丙烯酸阴离子增稠剂.研究了疏水单体十八烷基乙烯基醚对抗电解质性能、白浆粘度、流变性能的影响.分别采用显微镜、热重法对乳胶颗粒形态和共聚物热稳定性进行表征.结果表明:w(疏水单体)=2%(对单体总质量)时,w(增稠剂)=3.5%(对白浆质量)时,白浆粘度达106 Pa.s,粘度指数为0.1.含2%(对单体总质量)疏水单体的白浆质量分数为5%,粘度保留率可达45%,抗电解质性能较好.
涂料印花增稠剂是印花糊料中重要的组成部分,可使糊料具有良好的粘度和流变性,提高织物的着色量和鲜艳度,获得清晰的花纹.[1-2]现在使用最多的是聚丙烯酸阴离子型增稠剂[3-5],这类增稠剂使用很少量就可获得良好的增稠效果,但其抗电解质能力相对较差,当体系中出现少量电解质时,糊料的粘度会大幅下降,并对印染过程产生不良影响,所以需要对其进行改性.[61
何平[7]等通过制备丙烯酸和丙烯酸长链酯共聚物作为高分子乳化剂来提高体系的抗盐性;田大听等则直接将丙烯酸长链酯作为功能单体参与聚合反应.本文使用十八烷基乙烯基醚作为疏水单体参与反相乳液聚合反应,以期通过分子间缔合作用提高体系的抗电解质能力.
l试验
1.1原料
丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、Span80、N,N一亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)均为化学纯,氢氧化钠、氯化钠、过硫酸铵(APS)、亚硫酸氢钠均为优级纯,十八烷基乙烯基醚、煤油、TX一10均为工业品,丙烯酸在氯化亚铜存在下,经氮气保护加热减压蒸馏纯化.[9]
1.2反相乳液合成增稠剂
将80g丙烯酸用NaOH水溶液中和至一定pH值,加入水溶性单体丙烯酰胺12.8g、N,N一亚甲基双丙烯酰胺0.12g、引发剂过硫酸铵,溶解搅匀,加入到
由一定量疏水单体十八烷基乙烯基醚、12.4gSpan80和120g煤油组成的油相中,高速乳化10min.移至四口烧瓶中,通氮气,加入亚硫酸氢钠,6O℃下引发聚合.
于70℃保温3h,出料,加入转相剂TX—l0t砌,得最终产物有长链烷基聚丙烯酸,简称增稠剂).
1-3测试
增稠能力和粘度指数:准确称取3g产物,加入水配成3%f质量分数,下同)的白浆,搅拌使其充分吸水并达到平衡,用NDJ一5S数显粘度计测试白浆粘度.计算60r/min和6r/min以下白浆的粘度比值,即粘度指数,数值越小表示流体粘度随剪切应力变大而减
小的程度越明显,浆料流变性愈好.
耐电解质性能:配固含量5%的白浆,逐步加入15%的NaC1水溶液,测试加盐后的粘度,直到粘度降到100mPa·S时,记录加入盐水的总克数,加人NaC1溶液量越多表示抗电解质性能越好.
粘度保留率:配制3%的白浆300g,加入0.15gNaC1,测试加盐前后的粘度,粘度保留率=×100%,式中,叼前、叼后分别为加盐前后白浆的粘度.粘度保留率越高,抗电解质性能越好.乳胶粒子大小及形态:用SDZ2/DZ3光学显微镜[科视达(中国)有限公司]观测0.5%白浆在加盐前后的粒子状态.
热稳定性:用NETZSCHSTA409PC型热分析仪(德国NETZSCH公司)对样品进行检测,测量范围为室温至1000℃,氮气环境,升温速度为10~C/min.
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