核心提示：采用聚醚多元醇与甲苯二异氰酸酯反应制得预聚体，封闭部分异氰酸酯基团(—NCO)，对自制的多胺固色剂进行接枝改性，制得水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂，并对该固色剂的合成工艺和固色整理工艺进行了研究。优化的固色剂合成工艺为:n(PPG-800)/n(PEG-1000)=1∶2，多胺固色剂用量为4．3%(占预聚体总质量)，n(NaHSO3)/n(—NCO)=0．5，R=2．0，pH=6．5;优化固色整理工艺为:染色棉织物→两浸两轧(固色剂40 g/L，轧余率80%)→预烘(70℃，4 min)→焙烘(140℃，4
0·前言
传统的固色剂由于含有游离甲醛而逐渐被淘汰，新型无醛固色剂不断涌现［1］。一般的无醛固色剂要提高湿摩擦牢度达3级以上非常困难［2-4］。聚氨酯是近年来较受人们关注的一类固色剂，水性聚氨酯(WPU)固色剂则是新型无醛固色剂，具有不燃、无毒、不污染环境、节省能源等优点［5］。在水性聚氨酯中引入功能性基团或对其进行改性，可取得较好的织物整理效果［6］，连接有胺类化合物的水性聚氨酯用于阴离子型染料染色，有理想的固色效果［7-8］。
本课题自制了多胺固色剂和聚氨酯预聚体，对多胺固色剂进行接枝改性，将改性后剩余的异氰酸酯基团(—NCO)进行封端处理，合成了一种水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂。固色处理时可在较低温度下解封，解封后的—NCO与纤维上的—OH或者染料分子上的活泼氢形成共价键结合。
1·试验部分
1．1材料与试剂
织物29．5 tex/29．5 tex，236根/10 cm×236根/10 cm全棉布
试剂活性艳蓝B-RV、活性藏青BES、直接嫩黄GR、直接湖蓝5B;二甲胺(上海凌峰化学试剂有限公司)，环氧氯丙烷(ECH，天津市登丰化学品有限公司)，二乙烯三胺(DETA，中国派尼化学试剂厂)，聚乙二醇、聚丙二醇(江苏海安石油化工厂)，甲苯二异氰酸酯(TDI，工业品)，二丁基二月桂酸锡(北京化工三厂)，酸氢钠、亚硫酸氢钠(天津市四通化工厂)，固色剂DM-2518(广东德美精细化工股份有限公司)，固色剂HF(科莱恩化工有限公司)
仪器2XZ-1型旋片式真空泵(北京中兴伟业仪器有限公司)，MH-500电子调温电热套(北京科伟永兴仪器有限公司)，Y571B型摩擦牢度试验机(温州纺织仪器厂)，SW-12A型耐洗色牢度实验机(无锡纺织仪器厂)，SF-300思维士电脑测色仪(思维士科技公司)，800型高速离心机(常州国华电器有限公司)，SNB-1型数字显示黏度计(上海精密科学仪器有限公司)，DTIR-5700型红外光谱仪(美国Nicolet公司)
1．2水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备
将一定量的二甲胺加入三口烧瓶内，置于冷水浴，在缓慢搅拌下用滴液漏斗滴加定量的环氧氯丙烷速约为3～4 s/滴，继续反应一段时间;再滴加指定的二乙烯三胺，反应一定时间后，升温并继续反应一时间，得到多胺类固色剂。
将聚醚多元醇(在真空压力为0．09～0．1 M100～120℃真空脱水2 h后使用，以脱除水分)放入封的三口烧瓶内，缓慢搅拌并加入一定量的甲苯二氰酸酯(TDI)和催化剂二丁基二月桂酸锡(DBTD在一定温度下进行预聚反应。监测反应过程中体系异氰酸酯基团含量，当其达到规定值后，将三口烧瓶于冰水浴中降温，高速搅拌下加入计量的异丙NaHSO3、Na2 SO3和蒸馏水组成的混合液，反应一定间，得到端基封闭的聚氨酯预聚体乳液。
通过控制封端剂NaHSO3的量，封闭聚氨酯预体两端—NCO基团中的一个，另一个与自制多胺固剂(扩链剂)上的氨基反应，达到接枝改性多胺固色的目的。具体操作为:向该乳液中加入一定量的蒸水，在高速搅拌下缓慢滴入合成的多胺固色剂，并在水浴中反应一定时间。脱除溶剂，向反应体系中加一定量的冰醋酸，中和至pH值为6．5，再缓慢加入量的蒸馏水，并高速乳化一定时间，即制得水性聚氨接枝改性多胺固色剂。
1．3染色工艺
1．3．1活性染料染色
染色处方
染料/%(omf)10
NaCl/(g·L－1)40
Na2 CO3/(g·L－1)10
浴比1∶30
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