核心提示：以自制月桂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯、低含氢硅油(PHMS)为原料,在氯铂酸的催化下制得聚醚酯改性硅油,通过红外光谱对其进行表征.考察了反应温度、反应时间、n(聚醚酯)∶n(PHMS)对硅氢化反应的影响.结果表明:在80 ℃、5.5 h、n(聚醚酯)∶n(PHMS)=1.20∶1工艺条件下,反应转化率可达92.4%.
分子中含有聚醚链段的聚硅氧烷,统称为聚醚型聚硅氧烷.通过接枝亲水性聚醚,可赋予聚硅氧烷水溶性,使其既具有传统聚硅氧烷的耐热性、粘温性、低表面张力等特性,又具有平滑性、抗静电性、防融着性和乳化稳定性等优点,常用作织物后整理剂、纺丝油剂以及消泡剂、均泡剂、塑料添加剂和个人护肤用品原料等.[1-3]聚醚酯类消泡剂易于分散和乳化,耐高温、稳定性好,能通过调节聚氧丙烯和聚氧乙烯链段的长度和比例调节浊点,而且酯化后亲水性进一步降低,亲油性增加,削弱了聚氧乙烯链与水分子间的氢键而有利于表面张力的降低,使活性更高,消泡能力更强.
聚醚链段与聚硅氧烷链段之间有2种连接方式:(1)Si—O—C
键连接型(也称水解型);(2)Si—C键连接型(也称非水解型).[4]前者不稳定,易被水解,后者对水稳定.本文以自制月桂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯和低含氢硅油为原料,制备聚醚酯改性硅油.
1试验
1.1试剂及仪器
试剂:烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)(工业品,南京威尔化工有限公司),氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)(质量分数0.05%,分析纯,江苏省常熟市常宏贵金属有限公司),低含氢硅油(PHMS,自制,活性氢质量分数为0.20%,粘度88 mPa·s).
仪器:WMZK-01温度指示控制仪(上海医用仪表厂),GG-17旋转蒸发仪(上海予华仪器设备有限公司),德国Bruker公司生产的VECTOR-22型傅立叶红外光谱仪.
1.2聚醚酯改性硅油的合成
1.2.1聚醚酯
在装有分水器和回流冷凝器的250 mL三口烧瓶中加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、对苯二酚(阻聚剂)、沸石、甲苯(携水剂)、对甲基苯磺酸(催化剂),搅拌升温至催化剂完全溶解,取0.5 g左右试样测空白酸值.加入月桂酸后,待其完全溶解,再取0.5 g左右试样测起始酸值.加热至130℃,每隔1 h测一次酸值,反应6.5 h,酯化率为87.56%,至酯化率几乎不变时停止加热,降温至70℃后用氢氧化钾水溶液中和至中性,加入饱和氯化钠溶液萃取,除去盐类杂质.反应式如下:
1.2.2硅氢加成反应
在配有搅拌器、球形冷凝管、氮气导气管的干燥三口烧瓶中加入自制低含氢硅油、聚醚酯、溶剂甲苯和0.002%(对反应物质量)氯铂酸(催化剂).通入氮气,搅拌,升温至合适温度,反应一定时间,得无色透明粘性液体.55℃下进行减压蒸馏,蒸出溶剂甲苯.反应式如下：
1.3结构表征及性能测试
红外光谱:采用液膜法,用傅立叶红外光谱仪测定;消泡性能:采用循环鼓泡法测定.
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