核心提示:以硬脂酸和二乙烯三胺经酰化反应制得二硬脂酰化物,用环氧氯丙烷阳离子化后,再加入 乳化剂乳化,可制得带有反应性基团环氧基的新型双酰胺阳离子乳液型纸张柔软剂。以草浆为原料 抄纸,通过纸张应用实验表明,在配制乳液时加入10%十六烷基三甲基氯化铵作为乳化剂,所得柔 软剂乳液分散均匀、稳定,有利于柔软剂与纸张纤维发生较好的吸附,当柔软剂的阳离子度为0·6, 其用量为1%时,纸张的柔软度可达到575 mN。
近年来,一次性生活用纸如纸手帕、餐巾纸、卫生纸及尿布纸等的消费日趋增大,同时对纸质的要求也越来越高,尤其对纸张柔软性提出了更高的要求,所以,生活用纸生产中使用柔软剂越来越受到重视,柔软剂新品种也不断出现[1-4]。本实验以硬脂酸和二乙烯三胺为原料,经酰胺化,再用环氧氯丙烷进行阳离子化制得新型反应型双酰胺类阳离子纸张柔软剂,由于分子中引入反应性基团环氧基,能与纤维发生键合反应,从而达到耐久性的目的,合成中通过改变环氧氯丙烷的用量,可得到一系列不同阳离子度的柔软剂,以草浆为原料进行抄纸实验,并对纸张进行柔软度、白度等性能进行测试,得出了该柔软剂的较佳使用条件。
1实验
1·1原料及仪器
原料:硬脂酸、二乙烯三胺(DETA)、环氧氯丙烷、对甲苯磺酸,以上均为分析纯;草浆,由咸阳市某造纸厂提供;冰乙酸、盐酸、1631(十六烷基三甲基氯化氨)、T-80(失水山梨醇聚氧乙烯醚)、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚),均为工业用表面活性剂。仪器:JJ-2组织捣碎匀浆机,ZQJ1-B纸样抄取机,TDL-40B型离心沉淀器。
1·2柔软剂的制备
在装有搅拌器和回流冷凝装置的三口烧瓶中,加入一定量的二乙烯三胺和硬脂酸以及少量催化剂对甲苯磺酸,在油浴中加热到140℃,保温脱水进行酰胺化反应,待体系无水脱出时,降温至110~115℃,用恒压滴液漏斗缓慢滴加一定量的环氧氯丙烷,回流反应2 h出料,冷却得到浅黄色块状产物。将制备的浅黄色块状物加热融化后,加入80℃的热水和乳化剂,在酸性条件下充分搅拌,得到一定固含量的柔软剂乳液。该柔软剂乳液外观为淡米黄色乳状液,固含量18%~20%,可以与水以任意比例互溶,1%水溶液的pH值为5~7。
1·3柔软剂乳液稳定性测试
称取25 g质量分数为5%的不同阳离子度的乳液,分别在高速离心机中以3000 r/min旋转20 min,倒掉上层清液,将剩余沉淀放入烘箱内,烘干后称量,计算乳液沉淀量,以沉淀量作为乳液稳定性的判断依据。
1·4纸张抄片实验
以碱法麦草浆为原料,按抄片定量60 g/m2称取适量的湿浆,加入200 mL水浸泡疏解,再分别加入不同阳离子度的柔软剂进行抄片,抄片后将纸样放入120℃的烘箱中熟化一定时间,取出冷却至室温,放入干燥器中静置24 h待用。
1·5结构与性能测定
用VECTOR-22傅里叶红外光谱仪(德国BRUK-ER公司产)对柔软剂产品进行红外光谱表征;用ZB-A型白度仪测定纸张的白度;用YQ-Z-39型柔软度仪测定纸张柔软度。
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