工艺曲线如下:
1.5固色工艺流程
分别采用固色剂KS-D611、纳米固色剂VG、固色剂Y、无醛固色剂4种常用固色剂与自制水性聚氨酯固色剂作对比.固色工艺为:二浸二轧[固色剂用量20%(omf),浴比1∶20,轧余率70%~75%]→预烘(100℃,3 min)→焙烘(140℃,3 min).
1.6测试[7]
预聚体中—NCO含量:称取2.0~3.0 g样品放入锥形瓶中,加入20 mL甲苯使样品完全溶解,再用移液管准确加入10 mL 1 mol/L的二正丁胺-甲苯溶液,混合均匀,室温放置20~30 min,加入40~50 mL异丙醇,滴加3滴溴甲酚绿指示剂,用0.5 mol/L盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝色变为黄色为滴定终点.记下滴定所消耗的盐酸标准溶液体积,用同样方法做空白试验.
式中:w为—NCO含量(%);V0为空白试样消耗的盐酸标准溶液体积(mL);V为待测样品消耗的盐酸标准溶液体积(mL);c为盐酸浓度(mol/L);m为样品质量(g).粘度:使用NDJ-8S粘度计测试,选择2号转子,转速为60 r/min,温度为(25±2)℃.
离心稳定性:使用TG16A-W型微量高速离心机测试,转速3 000 r/min,离心15 min.不出现沉淀或分层现象,则可贮存6个月.
摩擦牢度:按GB/T 3920-1997测试.
耐洗牢度:按GB/T 3921.5-1997测试.
2·结果与讨论
2.1水性聚氨酯固色剂合成工艺优化
2.1.1预聚反应时间
聚氨酯预聚体是由异氰酸酯与多元醇经亲核加成反应生成[8],为了合成端基为异氰酸酯基的预聚体,异氰酸酯应该过量.在预聚反应过程中,若反应时间过短,反应不完全,预聚体中—NCO含量过高;若反应时间过长,可能引起副反应.如图1所示,随着反应时间的延长,预聚体中游离—NCO含量逐渐降低.当预聚时间达120 min以上,体系中游离—NCO含量几乎保持不变,接近理论值8.43%,表明多元醇几乎全部与IPDI反应.因此,预聚反应时间选120 min.
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