2.结果与讨论
2.1固色剂合成工艺优化
2.1.1原料配比
原料配比的影响见表1.
从表1可以看出,随着单体2用量的增加,固色后织物的耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度色差值有增大的趋势.原因是:(1)单体1的反应活性较低[3]50,单体2比单体1的分子质量小,空间位阻也小,反应活性高,加入单体2,有利于共聚反应的进行;(2)单体1带阳离子基,单体2带弱阳离子基,单体2含量高,则聚合物的阳电荷性下降,固色效果必然要降低.固色剂主要通过分子结构中的阳电荷与染料阴电荷结合,形成高分子色淀,降低染料水溶性而提高活性染料染色织物的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度.选择单体1与单体2用量比为100∶14.
2.1.2引发剂用量
一般聚合反应,引发剂用量为0.15%(对单体质量).[3]51由于合成的共聚物作为固色剂使用,故要求分子质量相对较小,能进入纤维素纤维内部.引发剂用量的影响见表2.
从表2可看出,过硫酸铵用量为1.00%时,耐洗色牢度和耐摩擦色牢度的色差值都较小.本实验采用过硫酸铵和亚硫酸钠组成水溶性氧化-还原引发体系.根据自由基聚合反应的动力学,聚合度与引发剂含量的平方根成反比,引发剂含量增大,即自由基质量浓度增大,链引发速率增快,自由基之间相互碰撞终止的机会增多,导致链终止的速率也增大,共聚物分子质量相对较小.实验中发现,当引发剂用量过低时,由于二甲基二烯丙基氯化铵反应活性较低,体系还会发生链转移等副反应,因此,聚合反应速度缓慢,甚至无法引发聚合;当引发剂用量过多时,会使体系温度迅速上升,反应过程难以控制,甚至会发生暴聚,使聚合反应失败.为此,既要保证一定的聚合反应速度,又要使共聚物分子质量适中,能进入纤维素纤维内部.确定过硫酸铵用量为1.00%,亚硫酸钠用量为0.50%.
2.1.3冰醋酸用量
冰醋酸用量的影响见表3.
反应过程中应加适量酸,使单体呈阳荷性,有利于聚合反应的进行.表3中数据显示,冰醋酸用量为15.00%时,耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度的色差值都比较小,固色剂的固色效果较佳.
2.1.4起始温度
起始温度的影响见表4.
从表4看出,反应起始温度为70℃时,各项色牢度的色差值相对较大,表明合成固色剂的固色效果较差.聚合反应是放热反应,当起始温度超过85℃时,引发剂的加入,会使温度迅速上升,甚至达到110℃,容易发生暴聚,使聚合反应失败.为了控制反应过程中最高温度不超过104℃,适宜的起始温度为80~85℃.
2.1.5反应时间
反应时间的影响见表5.
表5中数据显示,随着反应时间的延长,各项色牢度的色差值变小.反应时间延长,单体的转化率高,固色后,染色织物的色牢度较好.当时间超过3.5 h,再补加适量引发剂,反应温度不再上升,说明单体已充分反应.因而,适宜的反应时间确定为3.5 h.
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