核心提示：现代纺织工业的技术进步,推进了纤维纱线由一般机纺改为高速精纺,纺线内纤维捻结紧密、外表精细,赋予织品良好的质感。同时也给印染工艺的色料渗透提出了新的课题。近几年,我国的一些纺织印染企业与国外同行技术交流甚多,也引进了不少高性能的印染助剂新品种,高效低温渗透剂ＧＣ-６０即是其中之一。用户普遍反映,该渗透剂应用效果良好,具有渗透快、泡沫少,室温下使用,节能方便等多重功能。由于价格太高,难以推广使用。针对这一现状,我们进行了这方面的研究开发,以适应市场需求。
１前言
现代纺织工业的技术进步,推进了纤维纱线由一般机纺改为高速精纺,纺线内纤维捻结紧密、外表精细,赋予织品良好的质感。同时也给印染工艺的色料渗透提出了新的课题。近几年,我国的一些纺织印染企业与国外同行技术交流甚多,也引进了不少高性能的印染助剂新品种,高效低温渗透剂ＧＣ-６０即是其中之一。用户普遍反映,该渗透剂应用效果良好,具有渗透快、泡沫少,室温下使用,节能方便等多重功能。由于价格太高,难以推广使用。针对这一现状,我们进行了这方面的研究开发,以适应市场需求。
２主要功能成分的确定与合成
根据市场调研和取样分析,我们以ＧＣ-６０为参照样,确定研制的低泡高效渗透剂的主要功能成分为烷基醇聚氧乙烯醚磷酸单酯（简称为醇醚磷酸酯）。醇醚磷酸酯是由烷基醇聚氧乙烯醚经磷酸酯化得到的一种阴非离子型表面活性剂。这种表面活性剂过去应用很少,近期才引起人们的重视。它具有良好的润湿性、去污性,泡沫低,在酸碱溶液中稳定,热稳定性好,能很好地与其它组分相配伍。国内目前还处于研究试生产阶段［１］。
２．１化学反应原理
醇醚磷酸酯的合成,是将合适的烷基醇作为憎水基,先用环氧乙烷进行聚氧乙烯化制成醚类非离子型表面活性剂,再用磷酸化试剂（如Ｐ２Ｏ５、Ｈ４Ｐ２Ｏ７）酯化,而后水解、中和而得。
２．２憎水基及环氧乙烷聚合度的选择
依据表面活性剂的表面活性与其憎水基碳链结构的一般规律,Ｃ６～Ｃ９链长的表面活性剂具有良好的湿润性、渗透力,Ｃ１０～Ｃ１４链长的表面活性剂具有优异的去污力,适宜作洗涤剂,而Ｃ１６～Ｃ２０链长的表面活性剂则具有良好的乳化性,多用来制作乳化剂、柔软剂；其链型结构方面,则是支链比直链具有更好的湿润与洗涤性能。对于聚氧乙烯醚类表面活性剂,当环氧乙烷的聚合度（ｎ）约为其憎水基的碳数（Ｃ）的半数（即ｎ＝Ｃ／２）时,就具有适当的渗透性和湿润性,当ｎ＞Ｃ／２时,湿润性增加而渗透力降低,当ｎ＜Ｃ／２时,湿润性和渗透力均降低［２］。结合对进口高效渗透剂的剖析结果,我们确定进行磷酸酯化的反应底物为２-乙基己醇聚氧乙烯醚-３（代号８-Ｓ-３）。
２．３磷酸酯化工艺的研究
为了使产物中含有尽可能多的单酯,经过对几种常用的磷酸化试剂Ｐ２Ｏ５、ＰＣｌ３、ＰＯＣｌ３、Ｈ４Ｐ２Ｏ７等进行试验筛选,选定Ｈ４Ｐ２Ｏ７为酯化试剂,合成工艺如下：先向反应釜内投加８-Ｓ-３,边搅拌边升温至５０℃,再将配比量的Ｈ４Ｐ２Ｏ７以滴（细流）加方式缓缓加入,约半小时加完,继续升温至反应温度,维持反应１．５～３ｈ后,降温至５０℃,加入约８%的去离子水,搅拌水解半小时,使其中的聚磷酸酯转变为单酯,再用约５%的三乙醇胺中和,出料,测其中单酯、双酯和三酯的含量。我们选取醚酸比、反应温度、反应时间为试验方案的三个因素,进行正交设计。
以产物中单酯与多酯（包括双酯和三酯）的含量相对比值为目标函数,对正交试验结果进行数据处理,得到其影响因素的显著性排序为：Ａ＞Ｂ＞Ｃ,较优的工艺条件组合是Ａ２Ｂ３Ｃ２。为了改善产品颜色,将反应温度降低１０℃,即最终选取的优化工艺条件为：
醚酸比（ｍｏｌ）１∶１
反应温度（℃）８５±５
反应时间（ｈ）２
按照上述给定的优化工艺进行多次重复试验,产物中单多酯比例基本稳定在９０／９．２左右。产品为淡黄色粘稠透明液体,在冷水中溶解性好,用纱线沉降法测得其渗透力为５～７ｓ,用罗氏法测得其泡沫力为：初始时５０ｍｍ,３０ｓ时为０。
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