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液相微萃取技术在分析检测中的应用概述

来源:中国纺织科技信息网 发布时间:2013年01月02日

在分散液相微萃取在技术的发展中,研究和改进的方向集中在萃取剂、分散剂、辅助分散外力场这三个方面。在传统的分散液相微萃取中,萃取剂通常使用四氯乙烯、氯苯、氯仿等密度大于水的有机溶剂,随着技术的发展,某些密度小于水且无毒的长链醇类也作为萃取剂使用[8],这扩大的萃取剂可选用的范围。使用密度比水小的萃取剂的好处是可以实现对某些复杂的基质的快速萃取,如使用正己烷对茶叶中的有机磷农药残留进行萃取而省去了过滤这一环节[9],减少试剂在转移过程中由于挥发所造成的体积损失。

由于分散剂通常会降低目标物在萃取剂中的分配度,因此借助外力场而不使用分散剂的技术也取得一些发展,乔凤霞课题组[10]借助超声波场、以四氯乙烷为萃取剂对西红柿中的吡虫啉农残进行检测,不使用分散剂后萃取效率得以显著提高,萃取时间缩短、消耗的有机溶剂也大为减少。由于离子液体的低挥发性和稳定性,在分散液相微萃取技术中也采用离子液体作为一种新的萃取剂来萃取目标物,M.Asensio-Ramos课题组[11]使用离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂(117.5 mg)、甲醇(418 μL)作为分散剂对土壤中的农残进行萃取,检测低限达到ng/g的水平。

2.3中空纤维液相微萃取(Hollow fiber liquid-phase microextraction, HF-LPME)为了增强单滴微萃取中液滴的稳定性,1999年Pedersen-Bjergaard和Rasmussen发展了中空纤维液相微萃取技术[12]。中空纤维液相微萃取的技术原理是:目标物先被由多孔纤维支撑的憎水的液膜层萃取,然后经液膜层进入纤维管内的萃取相中。根据萃取相的数量,可以分为二相或三相中空纤维液相微萃取。在后续的技术应用中,中空纤维液相微萃取技术发展了静态和动态两种应用模式。中空纤维液相静态微萃取主要是保持纤维管内萃取相的静止。而在动态模式下,纤维管通过外接一个泵,泵再将萃取相不断的注入和吸出纤维管内,从而保证萃取管中的萃取液总是新鲜的,这样做得好处是保持纤维管内外目标物的浓度梯度差,给目标物的转移和萃取制造动力。台湾清华大学的黄贤达课题组[13] 应用该技术对茶叶中的有机氯农残进行了萃取试验,在试验中:使用一根浸渍过正辛醇的1.5 cm长的多孔聚丙烯纤维,然后通过一个10μL微量进样针纤维外接一个泵,泵以20 μL/min的流速推动萃取液流动,经过40分钟萃取,最后进样针吸取2 μL萃取液注入GC-ECD中,该方法获得的回收率为3.3%~14.3%,检测限为0.029μg/L ~0.18μg/L。

3结论

在分析检测技术的发展中,资源节约、环境保护以及快捷准确的内在要求促使萃取不断向微型化方向发展,无论是单滴液相微萃取、分散液相微萃取还是中空纤维液相微萃取,都是从两个方向上进行技术改进:一是提高目标物在两相间的转移速率,如增大萃取相和基质相的接触面积;二是增大目标物在两相中的化学势差,如制造浓度梯度差和增大离子强度。从理论上讲,改变温度和压力、增强离子强度等都可以制造化学势差,然而这些对萃取效率的提高并不起终极决定作用,如果要达到高效萃取,最终要从分子间相互作用入手,因此选择理想的萃取剂是一个极为重要的改进方向。

 

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