2结果与讨论
2·1改性阳离子丝绸红外光谱
合成的环氧丙基三甲基氯化铵的pH值在10·8~11·1之间,如果不用硫酸将pH调至7左右,对丝绸进行接枝改性时,丝绸会泛黄.因此,必须进行pH调节.
图1、2是改性阳离子丝绸及普通丝绸的红外光谱图.
图1中3430·20cm-1为顺式、游离态的仲酰胺N—H伸缩振动峰,1702·84cm-1为顺式、游离态仲酰胺中C=O的伸缩振动(酰胺Ⅰ谱带),1504·5cm-1为N—H弯曲振动(酰胺Ⅱ谱带),1410·7cm-1和1238·53cm-1为C—N伸缩振动峰(酰胺Ⅲ谱带)和,1095·03cm-1为非共轭脂肪胺的C—N伸缩振动峰,722·69cm-1为仲酰胺Ⅳ,Ⅴ谱带.
图2的光谱数据显示:3293·16cm-1是多聚缔和体—OH的伸缩振动谱带,1650·67cm-1为叔酰胺C=O的伸缩振动(酰胺Ⅰ谱带)[12],图1的丝素红外光谱中没有叔酰胺C=O的伸缩振动,只有1702·84cm-1的仲酰胺中C=O的伸缩振动,表明环氧丙基三甲基氯化铵在与丝蛋白进行接枝反应时有的接在了仲酰胺N原子上,形成了叔酰胺.1514·95cm-1有一强的反式N—H和C—N的弯曲振动(酰胺Ⅱ谱带),1231·99cm-1C—N伸缩振动峰(酰胺Ⅲ谱带)和1161·93cm-1和1070·41cm-1两条中等强度的谱带是C—O(H)、C—O—C和脂肪叔胺C—N伸缩振动谱带,638·49cm-1有一强的C—O—H卷曲振动谱.
对比分析,显示接枝阳离子丝素含有大量的—OH,增加了—CON(R1R2)(叔酰胺基团)、C—O—C和少量的—COOR,而—NH2几乎没有.表明环氧丙基三甲基氯化铵与丝素接枝反应时,环氧基团与—OH、—NH2、—COOH、—CONHR仲胺发生了化学反应.环氧丙基与—OH产生—C—O—C—、与—CONHR仲酰胺反产生—CON(R1R2)(叔酰胺基团)、与—COOH产生—COOR、与—NH2反应使丝素中不再含有—NH2.
2·2活性艳红X-3B100%的染色
图3是活性艳红X-3B100%在不同硫酸钠浓度条件下的上染率和固色率.从图中可以看到,活性艳红X-3B100%对丝绸的上染率和固色率都很低,即使硫酸钠的浓度达到60g/L,上染率和固色率都只有百分之十几.表明活性艳红X-3B100%具有很好的水溶性,如果用其对丝绸染色,其利用率将非常低.
改性阳离子丝绸用活性艳红X-3B100%染色,在无盐的情况下,上染率99·32%,固色率96·60%,皂洗色牢度5级.未改性丝绸的染色后的皂洗牢度只有4级.
改性阳离子丝绸染色后,染色残液只有非常浅的颜色.丝绸的皂洗一般采用40℃,为试验改性阳离子丝绸染色后的水洗牢度究竟有多牢,本文采用的是98℃皂洗,条件十分苛刻,但色牢度仍能达到5级,并且不需要使用元明粉促染,实现真正的无盐染色.
如果丝绸阳离子改性时,合成的环氧丙基三甲基氯化铵不稀释,而是用原液进行改性,其改性丝绸的上染率和固色率都能达到100%,皂洗牢度5级.如果将环氧丙基三甲基氯化铵稀释15倍后改性,其上染率可以达到98·50%,固色率为94·3%,皂洗牢度仍然达到4~5级.
这表明改性丝绸的高皂洗牢度与丝绸接有的大量阳离子对阴离子的电荷库仑作用相关,不完全是活性染料与丝绸的共价结合的贡献.
2·3活性艳蓝X-BR140%染色
图4是活性艳蓝X-BR140%在不同硫酸钠浓度条件下的上染率和固色率.从图中可以看到,活性艳蓝X-BR140%的上染率和固色率比活性艳红X-3B100%的高得多,表明活性艳蓝X-BR140%对丝绸染色具有较好的直接性.其随硫酸钠浓度也不是线性上升,而是开始快,后来变化趋缓,存在饱和的现象.活性艳蓝X-BR140%对改性丝绸的染色,其上染率达到99·88%,固色率达到99·86%,皂洗牢度达到5级.未改性丝绸的染色其皂洗牢度为4级.上染浴和固色浴清澈透明,根本看不出有任何染料的残留.丝绸接枝阳离子之后,对阴离子染料具有非常好的吸附作用.阳离子丝绸对染料的作用可能不仅与电荷作用相关,也与染料的直接性相关.活性艳红X-3B100%的水溶性好,直接性差,其上染率和固色率相对低一点.而活性艳蓝X-BR140%本身的上染率和固色率都比较好,其改性丝绸的上染率和固色率就更好,能够达到竭染.
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