将提取液分为6等份,分别在100℃水浴中保持1、2、3、4、5、6h测其吸光度值,如图2所示。图1中,板栗壳提取液在不同温度下吸光度值基本不变。图2中,板栗壳提取液在100℃时保持数小时,吸光度值并没有下降,色素没有被破坏。表明板栗壳染料与大多数天然染料不同,基本上不受温度变化的影响,该染液可以在高温下染色。
2·2 板栗壳染料提取液显色情况
板栗壳染料为黄酮类化合物[6],因为黄酮类化合物里含有大量酚羟基[7],所以板栗壳提取液为酸性,板栗壳提取液pH值为4·6~4·9。分别用甲酸和氢氧化钠调节pH值,不同pH值条件下板栗壳染料的显色情况如表1所示。
该棕色染料在pH值为1、2时生成沉淀,弱酸性和中性时颜色较淡,碱性越强,颜色越深。
2·3 直接染工艺条件的确定
2·3·1 染色温度的影响
取板栗壳染液,pH值4·6,浓度为X,氯化钠质量浓度6·7g/L,采用不同温度,用板栗壳提取液对毛织物进行染色,实验结果见图3。
由图3可知:在不同的温度条件下,板栗壳染料对毛织物染色的深度,K/S值和色差ΔE均随温度升高而变大,二者变化一致。二者都在80~90℃增加较大,90℃后增加缓慢,故染色温度取90℃。其原因可能是随着温度的升高,染料分子的动能增加,其吸附扩散速率增大,提高了上染深度。当温度过高时,染料上染吸附速率加快,纤维上染料浓度增大,染液浓度降低,同时解吸速率也加快,织物染色深度并没有明显增加。故染色温度3水平取80、90、100℃3个数值。
2·3·2 染液浓度的影响
取染液6份,分别加入不同量的水,使染液浓度分别为0·2X、0·4X、0·6X、0·8X、1·0X、1·2X,pH值保持不变,氯化钠质量浓度6·7g/L,染色温度90℃。实验结果见图4。
由图4可知:随着染料浓度的增加,K/S值与色差ΔE值均增加,大于0·8X时,增加缓慢。原因是染液染料浓度越大,平衡吸附量就越大,纤维上染料浓度也愈高,织物的表面得色就越深。故染液浓度3水平取0·6X、0·8X和X3个数值。
2·3·3 染色pH值的影响
取染液5份,用甲酸和氢氧化钠分别把染液pH值调至3、4、5、6、7。染色温度90℃,氯化钠质量浓度6·7g/L,实验结果见图5。
由图5可知:在不同pH值条件下,板栗壳染料对毛织物染色的深度成规律性。pH值增大,K/S值与色差ΔE均减小。pH值为3、4时,变化缓慢,pH值大于5时,减幅增大。pH值为4时,染色较深。因为羊毛纤维等电点的pH值为4·2~4·8。当pH值低于等电点时,蛋白质纤维带正电荷,板栗壳染料阴离子与蛋白质纤维带正电荷的氨基除产生离子键结合外,还存在范德华力和氢键等其他形式的结合力。当高于等电点时,蛋白质纤维带负电荷,染料分子与纤维之间没有离子键,只有范德华力和氢键。pH值3水平应取4、5和6。
2·3·4 氯化钠质量浓度的影响
染色温度90℃,染液浓度X,pH值4,取不同质量浓度氯化钠的染液,实验结果见图6。
由图6可知:氯化钠质量浓度对板栗壳染料染毛织物的染色深度影响较大,特别是色差值ΔE变化明显。在pH值低于等电点时,可提高匀染性。其中氯化钠质量浓度为6·7g/L时,色差ΔE最大,故氯化钠质量浓度3水平选取4·0、6·7、9·3g/L。
2·3·5 正交试验
结合前面所做的单因素实验,选择染色温度、染液浓度、pH值、氯化钠质量浓度为影响因素,K/S值、Integ值与色差ΔE为判断指标,做正交试验,其因素水平见表2。
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