摘要：研究了季铵化真丝绸的高固色率、高色牢度染色以及匀染工艺。研究结果表明：真丝绸季铵化后活性染料染色时固色率和色牢度大幅提高。活性翠蓝KN-G、活性艳红K-2N、活性紫K-3R、活性嫩黄B-4GLN的固色率都达到100%，皂洗牢度、沾棉、沾丝都达到5级。提高真丝绸浸渍季铵阳离子溶液的温度、降低真丝绸浸渍阳离子溶液后的带液率、染色时用阴离子表面活性剂作缓染剂可以使季铵化真丝绸染色均匀。
传统的真丝绸染色一般采用酸性染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料等进行染色，染色色牢度不高，容易褪色。正因为真丝绸有容易褪色等原因，真丝绸的市场份额一直不大，受欢迎程度下降。
为了提高真丝绸的皂洗牢度，近年来对真丝绸进行活性染料染色的研究报道增多[1-4]。用活性染料染真丝绸，特别是双活性染料染得的丝绸，水洗牢度可以达到4~5级[5-7]。但是，活性染料具有良好的水溶性，使得活性染料在染色时不仅需要使用大量的盐进行促染，而且上染率和固色率都不高，染料利用率很低，产生大量的废水。对此，近年来研究的真丝绸阳离子和阴离子改性都可以大幅度地提高真丝绸的固色率[8-10]，改性真丝绸部分固色率接近90%，并实现低盐染色。虽然已有的研究报道改性真丝绸的固色率已经较高，但仍然还有提高的空间。因此，笔者研究了季铵化（接枝阳离子）真丝绸的高固色率、高色牢度染色。同时，针对季铵化真丝绸容易染色不均，研究了季铵化真丝绸活性染料的匀染工艺。
1·实验
1.1材料
真丝双绉12101(重庆金凤丝绸公司)，三甲胺（化学纯、上海试剂三厂），环氧氯丙烷（分析纯、成都市科龙化工厂试剂厂），四丁基溴化铵（分析纯，上海化学试剂公司），活性翠蓝KN－G、活性艳红K-2N、活性紫K-3R、活性嫩黄B-4GLN（浙江温岭市染料化工厂），硫酸钠、碳酸钠（分析纯，成都市科龙化工厂试剂厂），十四烷基硫酸钠（化学纯，重庆医药化学品集团）。
1.2仪器
数显恒温水浴锅HH-4（国华电器有限公司），SHA-B恒温振荡器（国华企业），D2010W电动搅拌器、DHG-9070A电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司），TU-1810紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），SW-12型耐洗色牢度试验机（无锡纺织仪器厂），CTA评定变色用灰卡、CTA评定沾色用灰卡（中国纺织科学研究院，纺织工业标准化研究所），Y571B摩擦牢度仪（常州第二纺织机械厂），LD4-2离心机（北京医用离心机厂）。
1.3方法
1.3.1 2,3环氧丙基三甲基氯化铵的合成
在500 mL的烧瓶中加入250 mL三甲胺（33%），四丁基溴化胺0.3 g,放在盛有冰水混合液的恒温水浴中用机械搅拌器进行搅拌，同时缓慢滴加环氧氯丙烷，滴加速度12 mL／min，共加入环氧氯丙烷100 mL（过量），滴加完之后继续保温60 min,然后，加热恒温至35℃,再搅拌反应3 h。反应结束后静止1 h,待过量的环氧氯丙烷分层后，用分液漏斗分离环氧氯丙烷。
1.3.2真丝绸浸渍阳离子溶液
将真丝绸放入2,3环氧丙基三甲基氯化铵中，浸渍30 min,浸渍温度为25，40，50，60，70，80℃，浴比1∶40。1.3.3浸渍阳离子溶液后真丝绸带液率的控制浸渍阳离子后的真丝绸，放入离心机中离心甩干。离心圆筒底部放入不锈钢丝球，再铺一层滤纸，带液的真丝绸放在滤纸上面，离心甩干液体与真丝绸完全分开。用离心速度控制真丝绸的带液率。当离心速度分别为3 800，3 300，2 600，1 800，700 r/min左右,离心甩干时间为15 min时，真丝绸带液率分别为：50%、60%、70%、80%、100%。
1.3.4真丝绸接枝阳离子
离心甩干的真丝绸，在烘箱中50℃烘干，110℃烘焙30 min。随后取出洗涤、晾干。
1.3.5真丝绸染色
1.3.5.1普通真丝绸染色
所有染料质量浓度均为0.5 g/L，硫酸钠质量浓度取0，10～60 g/L。上染时间50 min，固色时间40 min，浴比50∶1。K型活性染料的染色温度为80℃，固色温度为90℃。B型、KN型活性染料的染色温度、固色温度均为60℃。固色浴中碳酸钠质量浓度为2 g/L。煮浮色温度60℃，浴碳酸钠2 g/L，肥皂1 g/L。浴比1∶50,时间30 min。
上染率=1－A1／A0，A1为固色后染浴的吸光度，A0为染料原液的吸光度。固色率=1－（A1＋A2）/A0，A2为煮浮色浴的吸光度。测定吸光度时用同样浴比、温度、恒温振荡同样时间的真丝绸水溶液作对照。
1.3.5.2改性阳离子真丝绸染色
改性阳离子真丝绸染色与普通真丝绸染色条件基本相同，但均不加盐，均为无盐染色
1.3.6牢度测试
皂洗牢度：60℃，浴比100∶1,时间30 min，皂洗浴碳酸钠0.2%，肥皂1 g/L，然后用CTA评定变色用灰卡确定色牢度等级。
摩擦牢度测试参照ISO 105-X12—l993。
2·结果和讨论
2.1活性染料在普通真丝绸上的染色 图1是活性翠蓝KN－G在普通真丝绸上的上染率和固色率与硫酸钠质量浓度的关系。从图中可以看到，随硫酸钠质量浓度的升高，活性翠蓝KN－G的上染率和固色率开始升高较快，后来增幅降低。硫酸钠质量浓度达到60 g/L，上染率和固色率分别达到81.83%和73.65%，染料的利用率不高。无盐时上染率和固色率分别只有11.80％和10.72%。
图2是活性艳红K-2N在普通真丝绸上的上染率和固色率与硫酸钠质量浓度的关系。其变化规律与活性翠蓝KN－G类似，上染率和固色率都随硫酸钠质量浓度的升高而升高。在硫酸钠质量浓度为60 g/L时，活性艳红K-2N的上染率和固色率分别为82.20%和73.98%。无盐时上染率为2.67%，固色率为2.40%，染料的上染直接性一般。
图3是活性紫K-3R在普通真丝绸上的上染率和固色率与硫酸钠质量浓度的关系。其无盐时的上染率为3.18%，固色率为2.86%。硫酸钠质量浓度为60 g/L时，其上染率和固色率分别为71.11%和64.00%。其对真丝绸的上染直接性也只是一般。
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