预乳液pH值影响着乳液聚合体系的稳定性和 粘合剂的应用性能.由于引发剂过硫酸铵(APS)分解 后会产生氢离子,随着过硫酸铵的分解,氢离子浓度增 大,从而影响乳液的稳定性.加入一定量碳酸氢钠(pH 值调节剂),保持聚合体系pH值的相对稳定,有利于反 应的平稳进行和产品应用性能的改善.
由表2可知,预乳液pH为5时,转化率和凝胶率较好,所得粘合剂产品的干/湿摩擦牢度、耐沾污性、 耐高温泛黄性和耐水性最佳,其结膜速率慢,不易导 致印花网孔的堵塞,综合应用性能最佳.原因是:在乳 液聚合过程中,由于丙烯酸水溶性较大,趋向于分布 在乳胶粒表层.在较高pH条件下,表层的羧基被中和 电离为羧酸根离子,受机械剪切力作用,颗粒表层的 部分聚合物链段易溶解分散到水中,并吸附水中的乳 化剂分子,成为新的乳胶粒,使乳胶粒粒径变小.随着 乳液pH值的增加,羧基中和程度提高,有利于提高羧 基在乳胶粒表面的分布比例,降低乳液表面张力,从而 提高乳胶粒静电稳定性,减少凝胶率,提高聚合过程的 稳定性和乳液的冻融稳定性.但如果乳液的pH值过 高,会使离子强度增加过多,电解质效应使离子发生 凝聚,降低聚合稳定性.故宜调节pH为5.
2.2.4双滴加时间
由表4可知,在100 min内完成双滴加,转化率和 凝胶率较好,其产品的耐沾污性、抗高温泛黄性也最 佳,干摩擦牢度仅稍次于90 min完成的双滴加产品;且 皮膜耐水性最佳,结膜速率最慢,不易导致印花网孔的 堵塞.但聚合过程属于放热反应,若双滴加时间太短, 引发剂瞬时浓度过高,反应过快,导致聚合热难以控制, 易产生暴聚,影响产率;若双滴加时间过长,引发剂瞬 时浓度较低,虽然反应过程温和且能进行完全,但反应 过慢,且有些乳胶粒变粗,影响稳定性.以100 min为宜.
2.2.5追加引发剂后升温温度
由表5可以看出,追加引发剂后升温3℃转化率 和凝胶率较好,其产品的干/湿摩擦牢度、耐沾污性最 佳,但耐高温性最差.经测试发现,其结膜速度过快,容 易导致印花网孔的堵塞,且皮膜耐水性差,故不予采 用.而升温5℃产品的干/湿摩擦牢度和耐沾污性仅次 于升温3℃的产品,而且泛黄性最好,皮膜耐水性最佳, 结膜速率最慢,不易导致印花网孔的堵塞,综合性能 最佳.原因是:保温温度过高,部分残留单体气化挥发, 转化率偏低,同时,反应速率过快,反应热不易分散,易 引起暴聚,产生凝胶;若温度过低,则残留单体含量偏 高,固含量及转化率低,不仅会造成生产效率低,所得 乳液稳定性差,还会使印花牢度下降.故追加引发剂 后升温3~5℃为宜.
3结论
(1)单体采用分步法进行乳化,其乳液的稳定性好 于一步法;恒温40℃乳化,所得乳液稳定性较好,温度 偏低或偏高均对乳液的稳定性不利.
(2)引发剂采用分3步加入的方式,调节预乳液pH 5后进行双滴加、80~85℃下恒温100 min完成双滴 加、追加引发剂后升温3~5℃保温80 min至反应结束, 可获得应用性能优良的粘合剂产品.
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