2·结果与讨论
2.1聚合反应的影响因素
2.1.1丙烯酸酯单体及其软硬单体比例
用于共聚的丙烯酸酯类单体可分为三部分:(1)软单体,此类单体的玻璃化温度低,如丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯等;(2)硬单体,如甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯等;(3)功能性单体.
涂料印花粘合剂玻璃化温度Tg一般在-10℃左右,因而,根据FOX公式进行理论计算来进行软硬单体比例的初步选择.在共聚物链中,硬单体能够赋予涂层较高的使用温度和一定的光泽,并使涂层耐刮擦,软单体能够赋予涂层一定的柔韧性,使聚合物在低温下有良好的使用性.但硬单体所占的比例大,聚合物的玻璃化温度升高乳液成膜后硬度大,胶膜粘性小,附着力也随之增强.反之,软单体用量大,胶膜粘性大,附着力随之减弱.如果硬单体加入过多,会使聚合物自身的内聚力上升,可增强胶膜硬度,同时也增加了附着力强度,但其耐水性会随之下降,手感也会变差.综合考虑,选择硬软单体比例为1∶5.
2.1.2聚硅氧烷用量
聚硅氧烷与聚丙烯酸酯是两种极性相差很大的聚合物,两者配比不同,会影响反应的稳定性.固定其他条件,改变聚硅氧烷用量来考察其对接枝共聚体系的影响,结果见表1.
由表1可知,随着聚硅氧烷用量的增加,聚合物单体的转化率降低,粘度增大,乳液稳定性能降低.因为随着聚硅氧烷用量的增加,降低了硅氧烷与丙烯酸酯两种组分的相容性,使得乳液的稳定性下降,反应转化率降低.综合考虑,选择聚硅氧烷用量为10%.
2.1.3引发剂用量
由表2可以看出,随着引发剂用量的增加,单体转化率增加.因为当引发剂用量增大时,体系中形成的自由基增多,聚合反应速率增大,诱导期缩短,反应达到恒速阶段的时间提前.另外,引发剂用量会直接影响反应体系的稳定性、乳液的性能及其应用性,当引发剂用量少时,引发剂浓度低,反应速率小,单体转化率低,乳液中单体残留量大,聚合反应不够完全,致使有机硅不能和丙烯酸酯单体完全反应.综合考虑,选择引发剂用量为0.4%(对烯类单体质量).
2.1.4反应温度
由表3可知,随着反应温度的升高,单体转化率逐渐增大,凝聚率增大,平均粒径减小.原因是:(1)适当升高聚合反应温度,引发剂分解速率常数大,当引发剂浓度一定时,自由基生成速率大,致使在乳胶粒中链终止速率增大,同时,链增长速率常数也增大,因而,聚合反应速率提高,单体转化率也提高;(2)适当升高聚合反应温度,会使乳胶粒数目增多,平均直径减小.另外,反应温度也会对乳液的应用性能产生影响,当反应温度较低时,引发剂的分解速度较慢,会导致有机硅和丙烯酸酯聚合反应不完全.因此,选择聚合温度为80℃.
2.2有机硅改性丙烯酸酯乳液的红外光谱分析
从图1可知,在1275~1245cm-1附近存在Si(CH3)2、Si—OC2H5的伸缩振动峰;在1 100~1 000 cm-1处存在Si—O的伸缩振动峰;图2中无此类峰出现,说明在改性产物中,确实存在有机硅的特征基团,有机硅和丙烯酸酯已发生了共聚反应.
2.3涂膜性能
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