摘要：以八甲基环四硅氧烷(D4)、十二烷基苯磺酸钠、丙烯酸甲酯、过硫酸铵、碳酸氢钠等为原料,合成了有机硅改性丙烯酸酯粘合剂.红外光谱分析表明丙烯酸酯类聚合物和有机硅单体确实进行了共聚合反应.最佳合成工艺条件为:聚硅氧烷(八甲基环四硅氧烷)用量10%、m(硬单体)∶m(软单体)=1∶5、反应温度80℃、引发剂用量0.4%(对烯类单体质量)、乳化剂用量4%(对单体总质量).作为涂料印花粘合剂使用时,整理织物牢度较好,手感柔软滑爽且与未改性粘合剂的亲水性相当,经该粘合剂整理的织物无甲醛释放,符合环保的要求.
涂料印花工艺简单、色泽鲜艳、花纹清晰、节能省时、三废少,成为最流行的印花技术之一,约占全世界印花的45%,越来越受到印染行业的青睐.[1]因而,开发性能优良的涂料印花粘合剂就显得尤为重要.[2]当前大量使用的涂料印花粘合剂是乳液型聚丙烯酸酯类,其原料来源广泛,容易制备,具有优异的粘接性、耐光性、耐候性等,可常温固化,粘接面广;但存在耐水性和附着性差及低温变脆、高温变粘、印花手感差、色牢度不理想、透气性和透湿性差等缺点.[3]本文通过乳液聚合的方法将有机硅结构引入丙烯酸酯结构上,制得了一只涂料印花粘合剂.
1·试验
1.1材料及仪器
织物:纯棉左斜漂白布25.4t×28.2t×464×215.药品:八甲基环四硅氧烷(D4,张家港国泰华荣有限公司),十二烷基苯磺酸钠(中国医药集团上海化学试剂公司),非离子表面活性剂OP-10,硅烷偶联剂A-151(南京苏景化工有限公司),十二烷基苯磺酸,丙烯酸甲酯(北京市朝阳区旭东化工厂),丙烯酸乙酯(天津市科密欧化学试剂研发中心),丙烯酸丁酯(天津市河北区海晶精细化工厂),甲基丙烯酸甲酯(成都科龙化工试剂厂),氨水(30%)、丙烯酸、过硫酸铵、碳酸氢钠(西安化学试剂厂),涂料兰8301(陕西华润).仪器:BP221S电子分析天平(德国赛多利斯公司),TCL-16B台式离心机(盐城市大冈离心机泵厂),JJ-1机械搅拌器(常州国华电器有限公司),101A-1恒温烘箱(余姚市金宏电子设备厂),HHS-2F恒温水浴锅(余姚市上通温控仪表厂),NM-450均匀轧车(日本岛津公司),FTIR-5700傅立叶变换红外仪(美国尼高力公司),NDJ-1旋转粘度计(上海天平仪器厂),Y571B摩擦牢度仪(温州纺织仪器厂),Mastersizer-SV2.15马尔文激光粒度仪(Malvern仪器有限公司),JEM-200CX透射电子显微镜(TEM)(日本电子株式会社),722型分光光度仪(上海第三分析仪器厂).
1.2有机硅改性丙烯酸酯粘合剂的合成
1.2.1合成机理
a.开环聚合的引发及链增长反应
b.乙烯基封端的聚硅氧烷的生成
c.与丙烯酸酯单体的自由基共聚
1.2.2合成过程 1.2.2.1聚硅氧烷乳液的制备
将D4单体、封端剂(硅烷偶联剂)、去离子水和复合乳化剂(十二烷基苯磺酸钠和OP-10的复配物)在室温下预乳化制得预乳液,然后在四口烧瓶中加入一定量去离子水和催化剂,升温至一定温度,待催化剂完全溶解后,滴加单体预乳液,约2 h滴完,恒温反应1 h,然后冷却,并用氨水调pH值至中性,制得含有乙烯基的聚硅氧烷乳液.
1.2.2.2有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备
将1.2.2.1合成的带乙烯基的聚硅氧烷乳液置于四口烧瓶中,并升温至一定温度,加入引发剂过硫酸铵,升至一定温度后,开始滴加丙烯酸酯单体,滴完后追加少量引发剂,然后升温至80℃,保温一定时间后降温,即得产品(固含量[4]为35%~40%,pH值为6~7,为微粘、乳白色泛蓝光半透明乳液).
1.3测试
凝聚率[5]:乳液聚合反应的稳定性用凝聚率mc来表示,由称重法获得.在乳液聚合反应结束后收集聚合体系中的凝聚物,在烘箱中烘至恒重,根据公式计算凝聚率[mc=(Wc/Wm)×100%,式中:Wc为凝聚物的质量,g;Wm为单体的总质量,g].mc值越小,表示乳液聚合反应过程的稳定性越好.
粒径及其分布:乳胶粒粒径采用激光粒度仪进行测定,操作温度为25℃.
粘度:采用旋转粘度计法测试.将转子在试液内旋转1~2 min,待读数稳定后,进行读数.维持试样温度不变,以重复操作两次结果的算术平均值为试样的粘度.单体转化率[6]:转化率=[(M-M1-M2)/M3]×100%,其中:M为乳液中固体质量分数%;M1为形成乳液时所加乳化剂质量分数%;M2为形成乳液时所加催化剂质量分数%;M3为形成乳液时所用D4质量分数%.
红外光谱分析:对改性的硅丙乳液和未改性的纯丙烯酸酯乳液,采用FTIR-5700傅立叶变换红外光谱仪进行定性分析.
涂膜耐水性:按GB 1733-79进行测试;涂膜耐碱性:按GB 9265-88进行测试;涂膜吸水率[7]:将待测的涂膜称重(W0),室温下置于水中浸泡48 h,取出后用滤纸吸去表面水分,再称总重(W1),按公式求得涂膜吸水率[=(W1/W0-1)×100%].干、湿摩擦牢度:按GB/T 3920-1997进行测试;皂洗牢度:按GB/T 3921.1-1997进行测试;手感:以5~10人为一组,对整理后的织物进行闭目触摸,共分1~5级;亲水性:采用淋水性能测试方法进行测试.
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