居里点裂解温度:600‘C;
色谱柱:HP-5(30m);
柱温:13(TC(30min);
载气:氦气-
实验方法
样品进行色谱分析,结果见图2。
3结果与讨论
3.1聚甲基丙烯酸酯类的红外光谱组分分析[〃]
根据图1红外光谱图分析:该样品初步判断为聚甲基丙烯酸酯类。
3. 41,3- 39fxmWchc—ch3-ch2> ,
87^mvc—o>
80pm^ch(^ch2 , ch3 ),
20pm58-ch3 9 8.05pm k,-c-o-c»
8« 64^mc—o-~c o
波长lO—llpm范围吸收峰的特征分析:将图1与已知标准谱进行对照,仍不能确定酯类的组 成,但是进一步分析谱图则不难发现。不同甲基丙烯酸酯类共聚物的区别与在10 — llMm范围吸收 峰的特征有关,现将聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯以及不同比例甲基丙烯酸丁酯与甲基丙 嫌酸甲酯(60 : 41),(70 : 30)共聚物的谱图进行比较,其中除了已知聚甲基丙烯酸酯类的特征吸收 峰为5. 86,7. 9—8. 1,8. 4—8. 7^m以外,10—11pm范围的吸收峰聚甲基丙烯酸甲酯为10. 07— 10.15,10. 25—10. 40/wn,聚甲基丙烯酸丁酯为 9. 85—10. 00,10. 30—10. 40,10. 50—10. 60pm,不 同比例的甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯共聚物在10—ll/im范围可以观察到甲基丙烯酸丁醋 和甲基丙烯酸甲酯的特征吸收峰,但吸收峰的强度比例存在着差异,其中甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯为70 : 30共聚物的红外光谱图与未知样品图1接近。
化学降解分析
根据降解产物谱图分析证明为甲基丙烯酸丁酯,表明未知样品中含有聚甲基丙烯酸丁酯成分。
不同聚甲基丙烯酸酯类与耐候性的关系
比较不同温度与耐侯性的关系;选择温度为0—1(TC,20—25'C,35'C以上,3个范围。经实验表 明,聚甲基丙烯酸甲酯在0 — 35’C以上3个范围均成膜较硬,聚甲基丙烯酸甲酯成膜性与温度影响 不大,聚甲基丙烯酸丁酯随温度升高而不能成膜,所以两者都不能单独使用。甲基丙烯酸丁酯与甲 基丙烯酸甲酯共聚物中,甲基丙烯酸丁酯:甲基丙烯酸甲酯为70 : 30组成的共聚物的耐温性较 佳,从而得出不同比例单体共聚物与物性要求有关。色谱分析结果证明未知样品为甲基丙烯酸丁酯 与甲基丙烯酸甲酯的共聚物。其中甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的比例为72. 4:27. 6%,见色 谱图2,第一个峰为甲基丙烯酸甲酯,第二个峰为甲基丙烯酸丁酯。
4结论
用红外光谱分析聚甲基丙烯酸丁酯与聚甲基丙烯酸甲酯在10—llHm范围吸收峰的特征,并 与已知聚合物进行比较确定酯类的组成,用化学降解方法验证,最后用居里点裂解色谱进行定量分 析,其结果为甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的共聚物,其中甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯 的比例为72. 4 * 27. 6。本文建立了一种准确的、简便的剖析聚甲基丙烯酸酯类组成的方法,对分析工作具有应用价值。
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