释氧活化能更低的低温漂白活化剂NOBS

由表4可知,目标产物的收率随着反应温度升高而逐渐提高,超过85℃时,产物收率有下降的趋势.原料4-羟基苯磺酸钠分子中既含有一个磺酸基,又有一个较为活泼的酚羟基,随着反应温度的升高,酚羟基易被氧化,所以在反应过程中温度不宜过高.因此,最佳反应温度为85℃.

2.1.5反应时间

由表5可见,随着反应时间的延长,目标产物的收率随之增加,5 h后,再延长反应时间收率有下降的趋势.因为酯化反应是可逆反应,反应时间较长时,羟基苯磺酸钠苯环上的酚羟基易被氧化,使其在反应混合物中的浓度降低,目标产物收率随之降低.因此,反应时间以5 h为宜.

2.2验证试验

确立优化工艺条件为:n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)∶n(亚硫酰氯)=1∶1∶1.3,甲苯为溶剂,85℃反应5 h.为了验证所选定的条件,进行了3组验证试验,以确定其准确性和可重复性,结果如表6所示.

2.3产物的结构表征

产物经红外光谱和核磁共振测试分析结果如下:IR(KBr,cm-1):1 755(C O);1 040、1 200(C—O—C);2 958(CH3);1 468(CH2)(谱图如图1所示).1H NMR(DMSO)δ:δ7.63(d,2H);δ7.05(d,2H);δ2.56(t,2H);δ1.63(m,2H);δ1.27(m,10H)和δ0.86(t,3H).由以上分析可见,目标产物结构正确,红外光谱和核磁共振数据与文献[23]相吻合.

3结论

以4-羟基苯磺酸钠与壬酸为原料,亚硫酰氯为酰化剂,甲苯为溶剂,采用一步法合成了4-壬酰氧基苯磺酸钠.合成工艺的优化条件:n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)∶n(亚硫酰氯)=1∶1∶1.3,85℃反应5 h.在此条件下,4-壬酰氧基苯磺酸钠的收率84.5%,含量95.8%.通过红外光谱、核磁共振验证了目标产物的结构.

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