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烷物料-丙烯材料聚化液体的生成及践行

来源:中国印染网 发布时间:2012年11月09日

硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液的合成将阴离子型乳化剂十二烷基苯磺酸钠和非离子型乳化剂、硅烷偶联剂、去离子水、催化剂十二烷基苯磺酸及D4按一定配比放入带回流装置、温度计、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中,乳化15min;然后升至一定温度,反应一定时间;降温,用NH3H2O调节pH值至中性,得到聚硅氧烷乳液。再升温至70℃,加入引发剂过硫酸钾继续升温至75℃,开始滴加丙烯酸酯单体;滴加完毕,追加少量引发剂,升温至80℃,保温1h;冷却、过滤,即得硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液。

印花工艺将25g硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液、3g增稠剂、1~6g涂料翠蓝FG、3g无甲醛交联剂A、余量水混合,配成100g印花涂料;在纯棉织物上印花。印花工艺流程为:印花→烘干(100℃×3min)→焙烘(140~150℃×3min)→后处理。

乳液理化性能的测试外观:采用目测法观测乳液的色光、有无结块及凝胶量。离心稳定性:取一定量的乳液放入离心机内,以3000r/min的转速离心5、10、15、30、60min;取出,观察乳液是否分层、结膜及试管壁上的各种现象。

成膜性:精确称取1g乳液于干燥表面皿中,100℃烘干;观察膜的色泽,用手撕拉膜,感受膜的弹性和强度,并记下膜被拉断时的长度(用力大小尽量相同);然后计算膜的伸长率。

固体质量分数:精确称取2~3g乳液,置于已恒重的烧杯中,在120℃恒温烘箱中烘干至恒重;称量。按下式计算固体质量分数:s=m烘干后-m空烧杯m烘干前-m空烧杯×100%式中,s为固体质量分数,%;m烘干前、m烘干后、m空烧杯分别为烘干前、后及空烧杯的质量,g.

单体转化率:精确称取约1g样品,在120℃恒温烘箱中烘干至恒量,称量。用下式计算单体的转化率:转化率=(w1-w2)×100%/w0式中,w0为每克乳液中单体的质量,由投料量计算;w1为每克乳液烘干后的质量;w2为每克乳液中因乳化剂、催化剂等存在而形成的不挥发物的质量。

乳液的透光率:采用分光光度计测定,由下式计算透光率:A=lg(I0/I)=lg(1/T),即T=exp(-A)式中,A为吸光度;I0和I分别为入射光的强度和透射光的强度;T=I/I0,为透光度,%.

乳液的红外光谱分析聚硅氧烷乳液的红外光谱:将聚硅氧烷乳液用明矾水溶液破乳后,用乙醚萃取,用分液漏斗分出水层;用蒸馏水反复洗涤直至乙醚层透明,蒸馏,得到液态的聚硅氧烷中间体;将提纯的聚硅氧烷乳液用KBr涂膜法及压片法制样,在红外光谱仪上进行测试。

硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液的红外光谱:硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液用饱和明矾水溶液破乳,用蒸馏水洗涤至中性,干燥,即得去乳产物;再分别用正己烷和丙酮/甲醇(3+2)的混合溶剂萃取聚硅氧烷和聚丙烯酸酯,萃取的剩余物即为硅氧烷-丙烯酸酯共聚物;将提纯的硅氧烷-丙烯酸酯共聚物用KBr涂膜法及压片法制样,在红外光谱仪上进行测试。

硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液的应用性能印花后的织物的干、湿摩擦牢度按GB/T3920―1997测试;皂洗牢度按GB/T392111―1997测试;手感:以5~10人为一组进行闭目触摸比较。

乳化剂配比和用量对硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液稳定性的影响乳化剂的种类和用量直接影响到乳胶粒的大小和体系的稳定性。阴离子型乳化剂由于带电荷附着在乳胶粒表面,相互之间产生静电斥力,致使乳化剂和乳胶粒子之间的结合很脆弱,极易被外界破坏,使乳液失去稳定性。非离子型乳化剂对电解质等的化学稳定性好;但乳化能力不如阴离子型乳化剂。采用阴离子型和非离子型复配乳化体系可利用两类乳化剂交叉吸附在乳胶粒表面,增强乳液的稳定性<4>。改变阴离子型和非离子型乳化剂的质量比和复配乳化剂的用量进行试验(其它条件同113)。

阴离子型乳化剂比例较大时,乳液稳定性差。因为阴离子型乳化剂是一种电解质,如果搅拌1过量,会产生“盐析”。若非离子型乳化剂比例过大,会增大乳液的粘度,使体系流动困难,散热不均,从而降低反应体系的稳定性。

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