2.2.2磺化时间
从图2可以看出,30min时,磺酸基接枝率达到饱和状态,此时的上染量达到最大值2.34g,断裂强力为478N.一方面,随着反应时间的延长,亚硫酸氢钠在空气中会慢慢氧化成硫酸,硫酸是强酸,纤维素分子结构中的甙键是一种缩醛,在弱酸情况下有利于其形成,在强酸下则会向着反应的逆方向进行,纤维就会强烈损伤,从而导致已接枝上的磺酸基损失、上染量降低;另一方面当亚硫酸氢钠与碳氧双键进行加成之后,原羰基碳原子转化为sp3杂化形式,由于周围有碳环、磺酸基等体积较大的基团与之相连,使得该碳原子周围空间拥挤程度增大,长时间的反应不利于加成物生成.[5]268所以,磺化时间以30min为宜.
2.2.3磺化温度
从图3可以看出,25℃时染料上染量达到最大值2.25g,断裂强力为480N(强力保持率为77.4%).亚硫酸氢钠的亲核性比较强,醛的羰基是极性的不饱和基团,羰基的碳原子是高度缺电子的,羰基碳是sp2杂化的原子,其键夹角120°,在空间以平面状排布,所以醛可以与亚硫酸氢钠的饱和水溶液在较低温度下发生加成反应.[5]270在磺化剂质量浓度一定的条件下,随着温度的升高,反应液的饱和度逐渐降低,从而不利于反应的进行.所以磺化温度以25℃为宜.
2.3红外光谱由图4可看出,氧化和磺化前后亚麻的红外光谱变化较大.与曲线(a)相比,曲线(b)在1731.55cm-1处出现了醛基的特征吸收峰,同时,在887.96cm-1处形成了半缩醛振动峰,可见亚麻织物纤维已被氧化成二醛基纤维.醛基与亚硫酸氢钠亲核加成产物是α-羟基磺酸钠.和曲线(b)相比,曲线(c)中无1731.55cm-1处的醛基吸收峰和887.96cm-1处的半缩醛峰,在1350cm-1和1120.73cm-1处出现了2个独立的吸收峰,前者是磺酸基不对称伸缩振动峰,后者是振动伸缩峰,并且在1199.96cm-1处出现了OSO伸缩振动带,说明磺酸基已成功接枝到亚麻上.
2.4磺化亚麻织物的染色性能
由表3和表4可知,改性亚麻用阳离子染料染色后具有良好的色牢度,试样7个点的总色差值小于0.9,目测评定染样染色均匀,无染花现象,说明改性亚麻织物匀染性良好.
3·结论
(1)通过氧化亚麻醛基数目对比和强力损失的比较,确定高碘酸钠用量2g/L、氧化温度45℃、氧化时间60min为高碘酸钠的最佳氧化条件.
(2)通过单因素试验确定了亚硫酸氢钠接枝氧化亚麻的工艺条件:亚硫酸氢钠350g/L,25℃,30min.
(3)用红外光谱证实了氧化亚麻活性醛基的存在,以及亚硫酸氢钠成功接枝氧化亚麻.
(4)100g磺化亚麻织物上的染料量达到2.31g,彻底改变了亚麻织物不能用阳离子染料上染的现状.
(5)阳离子染料对磺化亚麻织物的上染,染色牢度良好、匀染性较佳、染透性效果显著,具有良好的服用性能,改善了亚麻产品以本色为主的现状,弥补了亚麻产品无鲜艳色彩的空白.
参考文献:
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