摘要：以亚硫酸氢钠溶液对经高碘酸钠氧化处理的亚麻纤维进行磺化改性,并采用阳离子染料进行染色.考查了氧化条件对织物醛基含量和断裂强力的影响;分析了亚硫酸氢钠质量浓度、处理时间、反应温度等因素对磺化效果的影响;并借助红外光谱对氧化亚麻织物与磺化亚麻纤维进行表征.通过对磺化亚麻织物染色性能的研究,不但确定了亚麻织物氧化和磺化的最佳工艺,而且用阳离子染料对磺化亚麻织物进行染色,上染百分率较高、染色牢度良好、匀染性和染透性好.
关键词：亚麻纤维;改性;染色性能;阳离子染料
亚麻纤维独具古朴的特色和清雅高贵的气质,具有穿着挺括凉爽、吸湿透气性强等优良服用性能,但亚麻织物在染色加工过程中上染百分率低、色泽暗淡、染色牢度差,有时还会出现色差和色光等问题,制约了它的发展.[1-2]为解决亚麻纤维染色性能差的问题,人们一直进行着对亚麻纤维改性的研究.本文采用高碘酸钠对亚麻纤维进行选择性氧化,在亚麻织物强力下降可取的前提下,使亚麻纤维分子结构中的羟基变成活性醛基[3]1,然后与亚硫酸氢钠亲核加成,制备了磺化亚麻织物,并采用阳离子染料(阳离子染料色谱齐全,具有浓艳的色泽,很高的直接性和染色牢度)对磺化亚麻织物进行染色.
1·试验
1.1材料与仪器
织物:漂白亚麻布;试剂:高碘酸钠、丙三醇、亚硫酸氢钠、阳离子红X-GRL、阳离子蓝GB等.
仪器:SHA-C水浴恒温振荡器,ISO-9001电子天平,ModelY802K快速八篮烘箱,754pc紫外可见分光光度计,Specdrum100红外光谱仪,YQ-Z-48A白度颜色测定仪,显微镜等.
1.2亚麻织物选择性氧化[3]2
在棕色锥形瓶中配制质量浓度为0.5~10g/L的高碘酸钠溶液,在45℃下分别对亚麻织物振荡氧化20~120min.将氧化后的亚麻织物用去离子水冲洗数次,置于1moL/L丙三醇溶液中浸泡30min,再用去离子水浸泡24h,充分洗涤.
1.3亚麻织物磺化反应
按照已确定的织物氧化最佳条件制备布样,将此亚麻织物浸于10~600g/L的亚硫酸氢钠溶液中,在20~50℃振荡进行磺化反应,反应10~180min后用去离子水充分洗涤.
1.4磺化亚麻织物的染色工艺染料用量2%(owf),浴比1∶50,染色温度60℃,上染时间30min.染色完毕后,用60℃水洗涤至不掉色,自然晾干.
1.5测试
醛基含量[4]:亚麻纤维上的醛基与盐酸羟胺溶液定量反应,生成席夫碱,用NaOH甲醇溶液滴定生成的盐酸.计算醛基含量(mmol/g)=30V/m.式中,V为滴定时消耗0.03mol/LNaOH甲醇溶液的体积(mL),m为氧化亚麻的质量(g).
断裂强力:参照GB/T3923-97进行检测.
上染百分率:准确称取2g改性和未改性的亚麻织物若干块,准确移取含染料量0.04g的染液,分别对织物进行上染,染色结束后,充分洗涤,将残液与洗液混合稀释至1L容量瓶内,用紫外可见分光光度计测定稀释液的吸光度,计算出稀释液中染料的质量,从而得到织物上染料的质量,再乘以50即可得到100g纤维上的染料量.
红外光谱:将样品剪成粉末,用KBr压片法测试,恒温20℃,湿度65%.
染色牢度:参照GB/T3920-97测试耐摩擦色牢度;参照GB/T3921.1-97测试耐洗色牢度.
匀染性:用测色仪测量样品7个随机点的三刺激值X、Y、Z和总色差值ΔE*ab.
2·结果与讨论
2.1亚麻纤维的氧化
高碘酸盐氧化亚麻织物生成醛基织物的反应是一个非均相过程,提高氧化剂质量浓度和延长反应时间均有利于高碘酸盐从纤维的无定形区向结晶区渗透、扩散,从而提高活性醛基的产率.采用半微量盐酸羟胺法测定不同氧化时间和氧化剂质量浓度下处理的亚麻织物醛基含量,结果如表1所示.
高碘酸钠氧化亚麻织物,葡萄糖环的C2、C3键位羟基变为醛基的过程伴随着自动开链.分子链中的还原性末端也会发生过度氧化,逐步脱落.所以,亚麻织物氧化后,必然会强力下降.[3]2不同条件下氧化亚麻织物断裂强力如表2所示.
由表1、表2可知,在低质量浓度高碘酸钠和短时间反应下,断裂强力下降很小,但是活性醛基数量过少,不能满足后序的磺化要求;在高质量浓度高碘酸钠和长时间反应条件下,活性醛基数量增多,但织物强力严重下降,失去了织物的使用价值;在高碘酸钠2g/L、反应60min这一温和条件下,醛基数为0.083mmol/g,断裂强力513N(与原样相比下降17.92%),均能满足后序的磺化要求,不失织物的服用价值.
2.2亚麻磺化工艺
2.2.1磺化剂亚硫酸氢钠质量浓度对染料上染量和断裂强力的影响见图1.
从图1可以看出,随着亚硫酸氢钠质量浓度的增加,染料上染量增加,350g/L时,上染量达到最大值1.93g,断裂强力为462N.此后继续增加质量浓度,上染量反而有所降低.由于活化的醛基数量有限,磺酸基接枝已达到饱和状态,随着磺化剂质量浓度的增加,纤维素也会被降解,使纤维量减少,导致染料上染量降低.所以,磺化剂质量浓度以350g/L为宜.
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