摘 要:将维生素(VC)溶解在质量分数8%的聚乙烯醇(PVA)水溶液中,通过静电纺丝制得PVA/VC共混纳米纤维。分析了VC含量对溶液性能及静电纺丝速度的影响;测试了纤维的形貌结构及力学性能。结果表明: PVA/VC共混溶液属于切力变稀流体;当PVA/VC质量比为100 /10或100 /20时,共混溶液的电导率和静电纺丝速度较纯PVA溶液明显提高,制得的纳米纤维表面光滑,粗细均匀;与纯PVA纳米纤维比较,其平均直径和拉伸强度降低,断裂伸长率提高。
静电纺丝无纺布具有比表面积大,孔隙率高等特点[1],其在生物医学方面的应用成为人们近期的研究热点[2, 3]。聚乙烯醇(PVA)具有良好的生物相容性,生物可降解性,亲水性,是用于细胞支架材料、伤口包敷材料、药物载体的首选高聚物之一,但由于其电纺速度较慢,实用价值受到很大限制。Ding[4]和徐勇[5]等曾采用多喷头静电纺丝装置以提高PVA及其共混溶液的静电纺丝速度,但纺丝过程中溶剂挥发速度偏低,纤维间易粘结。作者采用水溶性维生素(VC)提高PVA溶液静电纺丝速度,取得了较好结果。
1·实验
1.1 主要原料
PVA-124:聚合度为2 300,醇解度为98% ~99%,国药集团试剂公司产;VC:分析纯,天津大茂化学试剂厂产。
1.2 共混纳米纤维的制备
将PVA粉末溶于去离子水中, 80℃下磁力搅拌2 h,制得PVA质量分数为8%均匀纺丝液,然后加入VC制得PVA/VC共混纺丝溶液并进行脱泡处理。采用自行设计的高压静电纺丝设备对所得溶液进行静电纺丝,固定电压为18 kV,喷丝头到收集网的距离为18 cm,得到的PVA/VC纳米纤维试样1#, 2#, 3#, 4#, 5#的PVA/VC质量比分别为100/0, 100/10, 100/20, 100/30, 100/40。
1.3测试
纺丝速度:用WZ-50C2型微量注射泵(浙江大学医学仪器有限公司制)控制纺丝液流量,测定各个纺丝液在相同条件下每毫升溶液静电纺丝所需时间。
电导率:采用上海雷磁仪器厂DDB-303A型电导率仪测定。
流变性能:采用美国TA仪器公司制AR2000型流变仪测定。
纤维形貌:采用日立公司S-570型扫描电子显微镜(SEM)观察。
X射线衍线分析:采用日本电子株式会社制的D/Max-IIIC型X射线衍射仪测定超细纤维膜试样的结晶结构。扫描2θ为3°~ 40°,扫描速率为3(°) /min,电压40 kV,电流150 mA。
红外光谱分析:将所得纤维膜40℃下真空干燥后,用美国Nicolet5700型傅立叶变换红外光谱仪测定在400~4 000 cm-1的红外光谱。
力学性能:采用英国Instron 1122型万能材料试验机,试样夹持长度为20 mm,在拉伸速度50mm /min下测定。每个试样测3次,取其平均值。
2·结果与讨论
2. 1 流变性能
从图1可看出, PVA溶液及PVA/VC共混溶液均属于切力变稀流体,剪切速率(.γ)达到20s-1以后,PVA溶液剪切粘度(ηa)随.γ增加呈线性下降,共混溶液的ηa下降则较平缓。在同样的.γ下, PVA/VC共混溶液的粘度小于PVA溶液的粘度,且VC含量越高,粘度越低。这是由于PVA是一种多羟基柔性链大分子,VC分子中也含有大量的羟基,与PVA分子中的羟基发生了键合,形成小分子与大分子间的结合,从而破坏了PVA分子内和分子间的结合和缠结,溶液粘度降低[6]。
PVA溶液在室温下放置20d后,由于分子内及分子间羟基进一步互相键合形成氢键, PVA分子内及分子间缠结程度增大,溶液粘度小幅上升。而PVA/VC共混溶液放置20 d后,随着VC分子在溶液中充分扩散,粘度均大幅下降,这说明了VC分子中的羟基进一步与PVA分子中的羟基发生了键合,破坏了PVA分子自身间的结合和缠结。
2. 2 电导率及静电纺丝速度
试样的电导率为46. 7μs/cm,随着VC含量的增加,溶液的电导率逐渐增大, 4#试样的电导率增大到60. 0μs/cm。3#试样和2#试样的静电纺丝速度较1#试样明显提高,是其3倍左右,而VC含量继续增加时,静电纺丝速度反而下降。对于静电纺丝,合适的粘度与电导率下纺丝液拉伸成连续丝条的能力较好,但是溶液粘度过低,电导率过高时,所得纤维有珠滴存在且纤维间容易发生粘连,因此VC含量继续增加时,静电纺丝速度反而下降。
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