苎麻是我国具有资源垄断性的特色纺织原料,产量占全世界苎麻纤维产量的90%以上,被称为“中国草”.苎麻织物具有粗犷、挺括、典雅、轻盈、凉爽、透气、抗菌等优点[1],被誉为“天然纤维之王”.[2]苎麻纤维的生产首先是对苎麻韧皮进行脱胶,一般可分为化学脱胶和生物脱胶.目前我国苎麻脱胶主要还是以化学脱胶为主,其工艺存在流程长、工序多、劳动强度大、脱胶时间长、成本高、环境污染严重等问题.[3]生物脱胶法以其污染低、工序少、脱胶时间短、能耗低、成本低、纤维质量高等优点[4]被研究者关注.生物脱胶[5]主要是通过菌或酶的作用,破坏原麻中的胶质大分子主体结构,使其降解成小分子胶质,破坏胶质复合体的稳定性,使大分子之间产生大的空隙,增加作用位点,从而活化大分子的化学反应性.生物脱胶法在脱胶加工后存在残胶问题,达不到后续纺纱加工要求,所以需对其进行去除残胶处理[6].脱胶后的残胶以物理粘9期附、氢键结合和化学键结合附着在纤维表面.目前采用的处理方法是通过锤洗和双氧水碱漂去除残胶,这在一定程度上会损伤苎麻纤维.
现在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)主要应用在溶解纤维素行业(如造纸,竹纤维等的生产),是一种绿色环保且可回收的溶解纤维素溶剂,主要通过断裂纤维素分子间的氢键而溶解纤维素.苎麻胶质的主要成分为果胶、半纤维素和木质素等,是多糖成分.经过生物脱胶后,残胶成分主要为多糖成分的小分子物且以物理方式附着在纤维表面.因此,残胶成分可能被NMMO分子先反应后溶解于溶液中,达到减少或去除效果.本文考察不同w(NMMO)、温度、时间、浴比条件下苎麻残胶的去除效果.
1试验
1.1材料
苎麻精干麻[武汉纺织大学纺织印染清洁生产教育部研究工程中心生物脱胶后的苎麻,水洗(100℃,60min)后烘干(100℃,12 h),其残胶率为4.87%],N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO,安徽省沃土化工有限公司),其他化学试剂均为分析纯.
1.2苎麻脱残胶工艺流程
采用随机取样的方法,将苎麻精干麻剪成10 cm左右长度,称取5 g.将苎麻材料置于NMMO溶液中水浴加热进行脱残胶,用60~80℃热水洗涤10 min后,再用冷水冲洗干净,100℃烘12 h.
1.3测定
按照GB 5889-1986《苎麻化学成分定量分析方法》测定残胶率.每个脱残胶试验平行进行3次,残胶率数据为其平均值.
2结果与分析
2.1 w(NMMO)
由图1可知,随着w(NMMO)增加,残胶率呈下降趋势.当w(NMMO)为50%时,残胶率达到最低,为2.28%.原因是随着w(NMMO)的增加,其分子到达纤维与残胶中的空隙越多,对2者之间的氢键破坏几率也就越大,最终使脱离出来的胶质溶解于水中.当w(NMMO)增加到60%时,残胶率稍微上升,达到2.63%.原因是NMMO分子在破坏纤维与残胶氢键的同时也进入苎麻纤维的非结晶区,破坏纤维间的氢键,降低NMMO处理残胶的效果,但未能溶解纤维素.NMMO水溶液虽能有效去除残胶,但不能完全去除.原因是部分残胶与苎麻纤维是以非氢键结合或以多氢键结合.因此,选择w(NMMO)=50%.
2.2反应温度
由图2可知,<70℃时,残胶率总体随着温度的升高而下降;70℃时,残胶率最低(2.28%).原因是温度升高分子运动加快,使NMMO分子扩散和渗透到纤维与残胶中空隙的能力加强,对2者之间的氢键破坏能力也就升高.>70℃时,残胶率出现先上升后下降的现象,但都稍高于70℃的数值.原因是温度过高,纤维内的微隙增大增多,NMMO分子向纤维内的扩散速率增快.其次水温越高,水中NMMO分子运动越活跃,其扩散速度越快,NMMO分子向纤维素渗透速度加快,进而与纤维素间形成氢键结合,导致其在纤维与残胶中空隙的含量减少,最终使残胶率稍微上升.因此,反应温度选择70℃.
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