摘要：为了较好地了解甲基丙烯酰胺单体接枝蚕丝的染色性能，通过热综合、红外光谱和X射线衍射这3种方法对增重蚕丝与未增重蚕丝进行分析。在此基础上，研究其活性染料的上染与固色速率曲线、提升性等染色性能，并与未增重蚕丝作比较。结果表明，接枝增重并未改变纤维内部的晶型结构和丝素主链的分子结构，接枝单体主要在丝素无定形区发生聚合，使纤维的结晶度有所降低。接枝引起蚕丝对活性染料吸附性的降低，从而导致活性染料的固色率也有所降低，其降低程度因染料的品种而异，并随着活性染料浓度增加而增加。因此，接枝引起了蚕丝用活性染料染色的提升性下降，使蚕丝不易染得浓色。
关键词：接枝蚕丝;甲基丙烯酰胺;结构分析;活性染料;染色性能
中图分类号:TS 193.1文献标志码:A 文章编号:0253-9721(2012)06-0059-07
蚕丝具有优良的服用舒适性和优雅华丽的外表，深受广大消费者的喜爱。由于蚕丝质地轻盈、飘曳，缺乏厚重感，存在悬垂性欠佳、易折皱等不足，不能很好满足领带服饰用品的服用性能。因此，蚕丝的接枝增重加工已较为普及，一方面在保留蚕丝原有性能的同时可以赋予蚕丝织物厚实、丰满的手感和较好的悬垂性，同时增重也能给加工企业带来一定的经济效益［1－2］。目前，蚕丝增重一般采用乙烯类单体接枝聚合技术［3－6］。而甲基丙烯酸甲酯的接枝产物理化性能很差，苯乙烯单体使蚕丝纤维吸湿性下降，甲基丙烯酰胺的质量问题比其他单体相对较少，当前应用最为普及。
有关蚕丝接枝改性的研究一直被专业人士所关注，国内外对于其接枝增重的工艺、接枝后蚕丝结构与性能等方面的研究已有一些报道［7－11］。蚕丝经过接枝增重会引起内部结构一定程度的变化，从而引起染色性能的变化［12－14］。加工企业普遍反映，接枝增重蚕丝存在不易染浓色、染色重现性较差等问题。因此，对于接枝增重蚕丝的结构与染色性能的研究有待进一步深入。本文采用TG/DTA、红外光谱和X-衍射等方法对接枝增重蚕丝进行分析，在此基础上，测定活性染料染色的上染与固色曲线和提升性，研究活性染料的染色性能。
1·实验部分
1.1实验材料与仪器
材料:甲基丙烯酰胺单体接枝增重桑蚕丝，增重率为46.2%，由浙江雅士林领带服饰有限公司提供。
染料:活性红M-8B、活性红M-3B、活性黄M-3RE、活性深蓝M-2GE、活性大红BES，均由上虞亿得化工有限公司提供。
化学试剂:无水硫酸钠、碳酸氢钠、冰醋酸均为分析纯。
仪器:L-12C型振荡染色机(厦门瑞比精密机械有限公司)、UV-2450紫外可见分光光度计(日本岛津公司)、Datacolor SF-600测色配色仪(美国Datacolor公司)、FA2104SN电子天平(上海精密科学仪器有限公司)。
1.2上染率及固色率的测定
上染率的测定:采用残液测试法，分别吸取空白染液和染色残液1 mL于10 mL容量瓶中，加入清水至刻度，冷却后定容，摇匀。然后用紫外可见分光光度计在染液最大吸收波长处测定染液的光密度A1、A2。按式(1)计算上染率。
式中:A1、V1分别为空白染液的光密度和体积;A2、V2分别为染后残液的光密度和体积。固色率的测定:测定皂洗残液的光密度A3，按式(2)计算固色率。
式中，A3、V3分别为皂洗残液的光密度和体积。
1.3上染与固色曲线测定
染色工艺处方为:活性染料M-8B 2%(o．w．f)，无水硫酸钠60 g/L，碳酸氢钠10 g/L，浴比40∶1。皂洗工艺为:净洗剂209 2 g/L，碳酸钠1 g/L，浴比为40∶1，95℃，10 min。
按工艺处方配成10个相同的染浴，并编号，其中1个为空白染浴，分别精确称取(精确至0.1mg)相同质量的增重和未增重蚕丝(根据其含湿量折算成绝对干重)，投入染浴进行染色。样品取出时间要参考工艺曲线图，取出蚕丝后测样品残液吸光度，根据式(1)计算上染率。考虑到蚕丝在未加碱之前也会有部分活性染料固色，因此每个样品均进行皂洗，并测定皂洗残液的吸光度，根据式(2)计算固色率。
1.4染料提升性测试
当活性染料起始用量为1%(o．w．f)时，硫酸钠为55 g/L，碳酸氢钠为7.5 g/L。当染料用量以1%幅度进行递增至6%(o．w．f)，硫酸钠与碳酸氢钠分别以5、2.5 g/L幅度递增，浴比均为40∶1。染色工艺曲线为：
1.5蚕丝热综合分析
将蚕丝剪碎，采用日本精工EXSTAR6000TG/DTA6300同步热分析仪测定，测定条件为10℃/min，空气中进行。
1.6红外光谱分析
将蚕丝用哈氏切片器切碎，与溴化钾混合研碎压片，以空白溴化钾压片作空白背景，采用日本岛津公司红外光谱仪IRPrestige-21测定红外吸收光谱曲线。
1.7 X衍射分析
采用日本理学公司(Rigaku)的D/Max-2550 pc18 kW转靶X射线衍射仪，将纤维粉末安放在玻璃样品架上进行分析。测试条件为:Ni滤波，Cu靶K射线，管压40 kV，管流40 mA，扫描速度5°/min，阶宽0.026°，扫描角5°～70°。
2·结果与讨论
2.1热综合分析
对增重蚕丝与未增重蚕丝进行热综合分析，结果见图1、2。
为了比较2种蚕丝的失重性能，对图1中的DTG曲线分别作分峰处理，得到图3。未接枝与接枝蚕丝的DTG曲线分峰拟合的系数R2值分别为0.987 2和0.997 1，由此可以看出，上述DTG曲线的分峰处理是有效的。为了进一步获得2种蚕丝DTG曲线失重峰的相关参数，分别对图3中的分峰曲线进行计算，结果如表1所示。
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