1.4 扫描电镜分析
使用FEI Quanta 200 扫描电镜观察杂化膜表面形态以及表面的孔隙情况,操作电压15 kV.
2结果与讨论
2.1 SEM分析
从图1(a)可以看出,亮点对应的是硅元素,在矩阵中均匀分布,说明改性纳米SiO2相对均匀地分散在杂化膜中.壳聚糖聚合物链对改性纳米SiO2颗粒的包覆作用主要是通过氢键、疏水键结合,由于这种包覆作用,杂化膜材料的热稳定性较纯的壳聚糖膜有显著提高.[11]图1(b)进一步证实杂化膜表面存在大小不一的孔隙,原因是经过A-151 处理后硅的均相与壳聚糖高分子发生宏观相分离.
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2.2 影响杂化膜吸附直接桃红12B 的因素
2.2.1 pH
壳聚糖是一种弱碱,不溶于水和有机溶剂,溶于稀酸溶液(pH<6.5).通过与硅杂化后,封闭了主链上的部分氨基,壳聚糖/硅杂化膜的抗酸性能提高.[3]由于pH值的降低有利于壳聚糖的—NH2质子化,分子链上游离的—NH2转化为带正电荷的NH3+,pH 越低,壳聚糖溶解越快,杂化膜在酸性条件下溶失较严重.
从图2 可知,pH<7 时,杂化膜的吸附较低.因为酸性条件下,壳聚糖部分溶解,染料分子从液相向固相转移的数量减少,造成吸附效果显著降低.当溶液pH逐渐增大时,杂化膜中的游离—NH2增多,有利于对直接染料的吸附,当pH=8 时,杂化膜的吸附效果最好,但当pH>8 时,随着碱性的增强,吸附量又逐渐下降.考虑到直接桃红12B 溶液的初始pH 为7~8,为避免杂化膜溶失,且直接桃红在杂化膜上有较好吸附,溶液的pH 宜选用8.
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2.2.2 温度
从图3 可知,在25~55 ℃时,升高温度,直接桃红12B在杂化膜上吸附量增加,55 ℃时直接桃红12B 在杂化膜上吸附量达到最大值.说明杂化膜对直接桃红12B的吸附属于吸热反应,较高温度有利于吸附.但是随着温度的进一步升高(超过55 ℃后),直接桃红12B的吸附量却下降.因为温度超过一定值,膜上的染料解析速度大于吸附速度,染料解析到到染液中,杂化膜上的染料量反而减少.因此,杂化膜对直接桃红12B的适宜吸附温度为55 ℃.
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