壳聚糖是α-1,4-多聚葡萄糖,结构类似于纤维素,是甲壳素脱乙酰化产物.壳聚糖最典型的特征是在葡萄糖残基的2 位上存在氨基,很少有其他生物高分子具有如此高含量的首位氨基.这些氨基赋予了壳聚糖许多重要的功能性,使其在较温和的条件下可进行多种化学修饰,形成许多潜在的多元改性的壳聚糖衍生物.[1-2]壳聚糖在酸性条件下可溶解,在中性条件下很容易转换成不溶性的网状膜和薄膜材料.但在实际应用中,纯壳聚糖膜的机械性能差、性能不稳定、不适于酸性环境等问题也成为它广泛应用的瓶颈.为了解决这个问题,多年来,很多研究者致力于对其进行改性、接枝.近几年来,将有机材料与无机材料复合杂化制造新型纳米复合材料已成为研究热点,出现了很多基于壳聚糖的有机-无机杂化材料的研究文献.[3-5]其中,利用有机硅氧烷或金属醇化合物通过水解缩合制备壳聚糖基杂化材料最为常见.与纯壳聚糖相比,缩聚反应后形成的网状结构赋予了壳聚糖许多独特的特征,在大多数情况下,壳聚糖与无机物主要通过氢键结合,可以增强膜的机械性能[6-8],而存在交联剂或偶联剂情况下,可以封闭壳聚糖上的氨基,提高耐酸性能.[9-10]本文利用壳聚糖和乙烯基三乙氧基硅氧烷改性的纳米二氧化硅为原料,通过流延法制备了壳聚糖/硅杂化膜,研究了杂化膜的表面形态及不同条件下直接桃红12B 在其上的吸附行为.
1试验
1.1 试剂
壳聚糖(脱乙酰度≥90.0%,国药集团化学试剂有限公司),纳米SiO2(粒径≤30 nm,安徽敬业化工有限公司),乙烯基三乙氧基硅氧烷(A-151,盐城市仁博硅化学有限公司),无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等(均为分析纯),直接桃红12B(商品染料).
1.2 壳聚糖/硅杂化膜的制备
称取2 g 壳聚糖溶于100 mL 0.2 mol/L 的醋酸溶液中,用恒温磁力搅拌器搅拌直到溶解,消泡.另称取0.5 g纳米二氧化硅(SiO2)均匀分散于20 mL 无水乙醇中,超声振荡30 min,缓慢加入5 mL 硅烷偶联剂A-151,用0.05 mol/L HCl 调节pH 至2~3,反应3 h.将制得的硅溶液缓慢加入制备好的2%的壳聚糖醋酸溶液中,混合,反应4 h,静置消泡,在载玻片上流延成膜,烘干.膜用0.5 mol/L NaOH 溶液中和,50 ℃烘干即可得到壳聚糖/硅杂化膜(简称杂化膜),备用.
1.3杂化膜对染料的吸附及吸附量的测定
取50 mL 不同质量浓度的直接桃红12B 溶液,加入一定量杂化膜(60 mg),恒温吸附数小时,过滤分离,取滤液,用可见分光光度计在最大吸收波长525 nm处测定其吸光度,计算出吸附后溶液的质量浓度,按照公式(1)计算杂化膜对直接桃红12B 的吸附量Q.
Q=(ρ0-ρ1)×V/m (1)
式(1)中,Q 为吸附量,mg/g; ρ0为溶液中直接桃红12B的起始质量浓度,mg/L; ρ1为吸附一定时间后溶液中直接桃红12B 的质量浓度,mg/L;V 为溶液体积,L;m为杂化膜的质量,g.
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