从图3可看出,未改性壳聚糖纤维为多羟基化合物,具有一定吸湿性,因此,在其谱线上,1 640 cm-1处小的吸收峰是样品吸附微量杂质水O—H的弯曲振动峰,而水O—H的伸缩振动峰(3 400 cm-1附近)被纤维素缔合羟基振动峰所覆盖而不能看到。在1 384. 99 cm-1处都出现了强吸收峰,这是由于C—H弯曲(和CH3对称变形振动)吸收。在壳聚糖纤维中, 1 655. 05 cm-1和1 601.04 cm-1处出现的强吸收峰分别是C O伸缩振动和N-H弯曲振动引起的。另外, 1 420 cm-1处氨基的特征峰的穿透率明显提升,表示硅偶联剂(KH560)与壳聚糖纤维上的氨基交联反应。1 134 cm-1处为Si—O—Si键结的特征峰,而1 000~1 100 cm-1处为Si—O—C的特征峰, 920 cm-1为Si—OH特征峰,说明壳聚糖纤维与KH560偶联剂发生了交联,这与图1壳聚糖纤维与KH560交联反应机制相符。
2.3 热性能分析
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从图4可看出,在相同条件下,未改性壳聚糖纤维的热失重从112. 7℃就已开始, 264. 1℃已产生明显的热分解,当温度升到300℃左右,质量损失急速增加,质量损失率约为49. 98%; 237. 1~458. 1℃为主要的裂解阶段—壳聚糖纤维链裂解反应。与此相比,改性纤维的热失重从118. 3℃开始, 286. 8℃迅速下降。286. 8~451. 1℃为主要的裂解阶段,质量损失增加最大,此阶段质量损失率约为48. 2%。比较图4(a)和(b)可知,未改性壳聚糖纤维的初始失重温度和最大热失重速率温度均比改性纤维要低,表明改性纤维的热降解滞后于未改性壳聚糖纤维。这是因为硅偶联剂、纳米SiO2与壳聚糖纤维之间交联网络阻止了壳聚糖分子链的运动,要使壳聚糖纤维分子链在加热过程中断裂则需要较高的温度。这也说明壳聚糖纤维聚合物链对SiO2纳米颗粒的包覆作用主要是通过共价键,而不是氢键。正是由于这种包覆作用,改性纤维的热稳定性较未改性壳聚糖纤维有较明显提高。
2. 4 纳米SiO2改性壳聚糖纤维的染色性能
2. 4. 1 染料类型对染色性能的影响
用活性红M-2B、活性黄B-4RFN、直接桃红12B、直接耐晒蓝B2RL、酸性大红G和酸性黑ATT等6种不同类型染料,按1. 2. 2节方法对纳米SiO2改性壳聚糖纤维进行染色,研究改性纤维对不同类型染料的吸附情况,结果见图5。
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由图5可以看出,纳米SiO2改性壳聚糖纤维对不同类型染料的染色吸附性能不同。其对强酸性染料酸性大红G和酸性黑ATT的上染百分率较低。这是由于强酸性染料通常在酸性条件下上染蛋白质纤维,但是壳聚糖纤维不耐酸,在酸性条件下容易溶失;而中性条件下上染改性纤维,上染率不高。另外,两种直接染料直接桃红12B和直接耐晒蓝B2RL对改性纤维的上染百分率较高,其中直接桃红12B上染率高于直接耐晒蓝B2RL。这是因为直接染料是纤维素纤维染色常用的染料之一,壳聚糖纤维的分子结构与纤维素相近,直接染料也适用于改性纤维的染色。壳聚糖纤维与硅偶联剂交联后,仍存在大量的活性基团如羟基、氨基、环氧基等,从理论上分析,改性纤维与直接染料之间能形成离子键结合,也能形成范德华力和氢键结合[9]。
事实上,改性纤维的染色性能和所用染料的结构有关。一般多磺酸基的染料电负性很强,当染料上染纤维后,染料磺酸根离子就会中和纤维上的正电荷,从而使纤维呈负电性。一旦纤维表面呈负电性,那么纤维表面的负电荷与染液中的染料阴离子之间就会产生排斥力,上染率反而相对较低;而磺酸基数目少、相对分子质量较小的染料迅速占据纤维上“染座”的机会较大,导致染料上染率较高。因为直接耐晒蓝B2RL含有四个磺酸基,而直接桃红12B含有2个磺酸基,因此后者与改性纤维之间结合更容易,上染较多。由于在所选择的染料中,直接桃红12B上染率最高,因此,后续试验选择直接桃红12B来研究染色工艺条件对纳米SiO2改性壳聚糖纤维染色性能的影响。
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