式中:C0———染浴中染料的初始浓度/(mol/L)
Cf———染色平衡时纤维上的染料浓度/(mol/g)
V———染液体积/mL
W———纤维的质量/g
1. 3. 2 扫描电镜(SEM)
使用FEIQuanta 200扫描电镜观察壳聚糖纤维处理前后的表面形态,操作电压15 kV。
1. 3. 3 红外光谱(FT-IR)
采用NEXUS-670红外光谱仪, KBr压片法制样,在4 000~400 cm-1波数范围内进行分析。
1. 3. 4 热重分析(DSC-TG)
STA 449 C同步热分析仪,将纤维研磨成粉末状,温度范围25~600℃,升温速率10℃/min,氮气流速50 mL/min。根据不同热裂解温度下纤维的质量损失,判断纤维热稳定性质。
2 结果与讨论
2.1 表面形态分析
图2(a)(b)分别是未改性壳聚糖纤维及纳米SiO2改性壳聚糖纤维的表面形态。
从图2(a)可看出,未改性壳聚糖纤维表面比较光滑,而图2(b)改性纤维表面明显分布有大小不等的SiO2纳米粒子,且没有发生明显团聚现象,说明SiO2纳米粒子与壳聚糖纤维相容性好。这是因为硅偶联剂KH560分子具有既能与无机SiO2纳米粒子进行反应,又能与壳聚糖纤维反应的环氧丙基。通过硅偶联剂KH560处理,高表面能的纳米粒子与低表面能的有机体有较好的亲和性。同时,偶联剂分子长链烷烃对纳米粒子表面的包覆作用,使纳米粒子间距增大,团聚减少,以实现纳米粒子的良好分散。另外,从SEM照片可以看到有些粒子呈亮白色,这是由于部分纳米SiO2粒子半嵌入壳聚糖纤维基体中所致;而有些粒子呈暗灰色,则是部分纳米SiO2粒子完全嵌入壳聚糖纤维基体中所致。
2.2 红外吸收光谱分析
采用傅里叶红外光谱,分析以3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)作交联剂制备的纳米SiO2改性壳聚糖纤维中的壳聚糖纤维与KH560是否发生反应,结果见图3。