壳聚糖纤维是迄今为止自然界唯一带正电荷的再生纤维,其化学结构与纤维素类似,但壳聚糖纤维含有羟基和氨基两种官能团,具有相当的生物活性、生物相容性和生物可降解性,适合于制造特殊功能性纤维产品,被广泛用于生物医疗、制药、化工、食品、水处理、纺织等领域[1-6]。作为纺织纤维材料,壳聚糖纤维具有抗菌、易染色等性能,但是也存在染色不匀、耐酸性差、强度低等问题[7]。
有机硅溶胶容易进行各种物理和化学改性,如加入某些添加剂,使添加剂均匀地包覆到三维有机硅金属氧化物的网络结构中,不同的添加剂,可获得不同性能的纳米溶胶膜[8]。本试验旨在探索用溶胶-凝胶硅偶联剂交联法制备3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)改性的纳米SiO2,再用于壳聚糖纤维改性,并对该纤维染色性能进行研究,以供实际生产参考。
1 试验部分
1.1 材料、试剂和仪器
材料 壳聚糖纤维(青岛海洋生物工程有限公司)
试剂 纳米SiO2(粒径≤30 nm,安徽敬业化工有限公司),正硅酸乙酯(TEOS)、3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(KH560 )(盐城仁博硅化学有限公司),无水乙醇、氨水、柠檬酸、氢氧化钠、磷酸氢二钠、碳酸氢钠(分析纯),平平加O、渗透剂JFC
染料 直接桃红12B、直接耐晒蓝B2RL、活性黄B-4RFN、活性红M-2B、酸性大红G、酸性黑ATT(商品级)
仪器 WFZ75紫外可见分光光度计, FEIQuanta200扫描电镜,NEXUS-670红外光谱仪(美国NICOLET公司), STA 449 C同步热分析仪(德国耐驰公司)
1.2 试验方法
1. 2. 1 纳米SiO2改性壳聚糖纤维的制备
(1)改性纳米SiO2溶胶的制备
1 g纳米SiO2用75 mL乙醇分散,缓慢加入TEOS 8 mL,搅拌2 h后,再超声振荡分散1 h,加入25 mL KH560,缓慢滴入5 mL氨水,磁力搅拌6 h,形成KH560改性SiO2纳米溶胶。
(2)纳米SiO2改性壳聚糖纤维的制备
一定量壳聚糖纤维放入上述改性溶胶中浸渍处理2 h,水洗,烘干,得到KH560交联的纳米SiO2改性壳聚糖纤维(以下简称改性纤维,如图1所示),待用。
1. 2. 2 染色方法
染色处方 染料4% (omf),平平加O 0. 5 g/L,元明粉20 g/L, pH值7,室温,时间100 min,浴比1∶500。
1.3 测试方法
1. 3. 1 上染百分率
用WFZ75紫外可见分光光度计,以残液法测试染液吸光度,按式(1)计算上染百分率E(% ):
式中:A———染色后残液的吸光度
A0———染色前原液的吸光度
纤维上的染料浓度Cf根据式(2)计算: