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水性涂料用高分子分散剂的合成

来源:印染在线 发布时间:2012年05月29日

2.2TDI和聚乙二醇6000中-NCO和-OH最佳比例的确定

由于反应过程中难免存在杂质和TDI反应,并且TDI自身也容易在加热状态下挥发,作者分别选用TDI和聚乙二醇6000中-NCO和-0H比例(摩尔比,下同)为2:1、3:1、4:1进行实验,TDI和聚乙二醇6000在反应3h后,取样进行红外测试,图4为2:1和3:1时的红外谱图.

由图4显示,-NCO:-OH=2:1时,样品在2200~2300cm-1没有吸收峰,而在3462cm-1处有一较强吸收峰;在3:1时2273cm-1处有吸收峰在3462cm处也有一较强吸收峰,2273cm-1处峰为N=C=O伸缩振动吸收峰,3462cm-1处为氨基甲酸酯中N-H的变形伸缩振动峰,从而证明3:1时样品中存在N=C=O基团,2:1时不存在N=C=O.并根据谱图中羰基吸收峰的位置在1743cm-1处而非在异氰酸酯二聚体羰基I770~1783cm-1处和异氰酸酯三聚体羰基1689~1709-1cm处,初步可以断定实验得到了预期产物[7].

用各自分散剂做水溶性实验,分别取少许样品溶于水,结果显示,-NCO:-OH为2:1时分散剂完全溶于水,4:1时分散剂不溶于水,3:1时有大部分样品溶于水.初步分析,2:1时聚合物的链段由于没有油性基团,所以水溶性好,而4:1时,大量过量的TDI和杂质反应生成相对分子质量较高的油性基团接在分散剂上,导致水溶性不好,3:1时有少许过量的TDI和产物A反应,所以有少量的不溶物存在.

文献[8]报道,聚合物链至少要含有65个以上的碳原子,才能起到有效的立体位阻作用,分散剂链过短,则与传统的表面活性剂相似,不能提供足够的位阻斥力;相对分子质量过大则会发生“架桥”效应.对3:I时的分散剂进行GPC测试,结果显示数均相对分子质量为15772,相对分子质量适中,符合高分子分散剂的要求.

因此,TDI和聚乙二醇6000中-NCO和-0H的最佳比例为3:1.

2.3分散剂的红外分析和其溶液表面张力的测定

TDI和聚乙二醇6000中-NC0和-0H按3:1进行反应生成预聚物后,立即加入稍过量的碱洗后的酚类产物继续反应,直至生成分散剂,冷却至室温,过滤除去溶有未反应酚类产物的溶剂,得到分散剂,取样进行红外测试,如图5所示.

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