仪器:FAVIMAT Fiber Test 型电子单纤维强力仪(德国Textechno 公司),Nicolet 5700 型红外光谱仪(美国Thermo electron corporation),M606 型极限氧指数仪(青岛山纺仪器有限公司),TG 209 型热重分析仪(德国NETZSCH 公司)等.
1.2 铜离子改性海藻酸钙纤维的制备
将5 g 海藻酸钙纤维投入到40 ℃10%的硫酸铜溶液中,处理60 min,再水洗去除纤维表面的硫酸铜,最后在真空烘箱中60 ℃烘干.
1.3 测试
物理机械性能:按照GB/T14337-2008《化学纤维、短纤维拉伸性能试验方法》测试;极限氧指数[12]:参照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测试;抗菌带宽度:按照GB/T20944.1-2007《纺织品抗菌性能的评价第1 部分:琼脂平皿扩散法》计算;抑菌率:按照FJ-54P-85《国家纺织物洗涤标准》,对纤维进行模拟洗涤试验;抗菌效果耐久性:按GB/T20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分:吸收法》测试;红外光谱:采用溴化钾压片法测试,仪器分辨率4cm-1,扫描速度为0.2 cm/s,扫描次数为16次,波数扫描范围为500~4000 cm-1;热稳定性能:采用热重分析仪测试,氮气保护,氮气流速20 mL/min,升温速率10℃/min;对蒸馏水、生理盐水和A溶液(英国药典中规定的,模仿了血液中钠离子和钙离子浓度的溶液,A溶液中钠离子浓度为142 mmol/L,钙离子的浓度为2.5mmol/L)的吸湿性:采用文献[9]的方法测试;耐盐性:将铜离子改性海藻酸钙纤维在规定浓度和温度的食盐溶液中处理1 h,充分水洗后60 ℃烘至恒重,然后测试纤维的断裂强度,由此定量表征纤维的耐盐性.
2 结果与讨论
2.1 红外光谱
铜离子改性前后海藻酸钙纤维的红外光谱见图1.
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由图1 可以看出,铜离子改性前后海藻酸钙纤维的COO-对称伸缩振动吸收峰位于1 410 cm-1,C-OH伸缩振动吸收峰位于1 023 cm-1处.但改性后的相对吸收强度发生了变化,在1 023 cm-1处的C-OH 伸缩振动吸收峰较弱.由于海藻酸钙纤维中C-OH 的氧原子与Ca2+形成了配位结构,增强了C-OH 的伸缩振动[13],而C-OH 的氧原子不参与Cu2+的配位结构[14],使铜离子改性海藻酸钙纤维中C-OH 的伸缩振动减弱.另外,参与Ca2+配位的C-OH 被释放出来后,纤维分子间的氢键作用力增强,铜离子改性海藻酸钙纤维在3 400 cm-1处的O-H 伸缩振动吸收峰变宽.由此证明,铜离子和海藻酸钙纤维中的钙离子发生了离子交换.
2.2 物理-机械性能
铜离子改性前后海藻酸钙纤维的应力-应变曲线见图2.
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由图2 可看出,铜离子改性后纤维的断裂强度为3.28 cN/dtex,比海藻酸钙纤维(2.65 cN/dtex)提高了25%;而断裂延伸率为10.08%,比海藻酸钙纤维(12.52%)减少.相对钙离子而言,铜离子与海藻酸钠的配位结构比较简单,对纤维大分子空间构象的要求比较低,纤维能够结合的铜离子数量比较多,故铜离子改性后纤维中的交联点增多.随着纤维中交联点的增多,纤维大分子链段的滑移受到限制,使得纤维的断裂强度加,同时断裂延伸率也下降.
2.3 耐盐性
铜离子改性海藻酸钙纤维在食盐溶液中未发生凝胶化,说明铜离子改性后海藻酸钙纤维的耐盐性增强.可能是Cu2+与纤维大分子的配位结构不同于Ca2+,纤维中参与Cu2+配位的氧原子既有未电离的羧羟基氧原子,也有离解了氢原子的羧羟基氧原子,而Ca2+只能与离解了氢原子的羧羟基氧原子配位.当海藻酸钙纤维所处的溶液中存在阳离子(Na+、H+)时,羧基的电离受到限制,所以Ca2+与纤维形成的“蛋壳”配位结构受到破坏,然后Ca2+与Na+进行离子交换反应,使纤维发生凝胶化;而羧基的电离受到限制后,Cu2+与纤维形成的配位结构未受影响,使Cu2+与Na+的离子交换反应受到限制,因此,造成铜离子改性后纤维的耐食盐性能提高.经食盐溶液处理1 h 后,纤维的断裂强度如图3 所示.
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