1.2 高锰酸钾预处理
织物净洗(丝毛洗涤剂2 g/L,50 ℃,1 h)→高锰酸钾预处理[KMnO44%(owf),渗透剂JFC 1 g/L,pH 3~5,40℃,30 min,浴比1∶20]→中和清洗[纯碱2%(owf),45 ℃,10 min]→清水冲洗→50 ℃烘干→脱色[NaHSO36%(owf),冰醋酸1%(owf),40 ℃,30 min,浴比1∶20]→水洗→50 ℃烘干、备用.
1.3 阿仑膦酸钠/MTG 处理
一浴法:羊毛织物经温水润湿(50 ℃,15 min)→阿仑膦酸钠/MTG处理(阿仑膦酸钠10mg/mL,MTG1U/mL,pH 7,37 ℃,浴比1∶20,2 h)→水洗5 次(每次5 min)→50℃烘干.
二浴法:羊毛织物经温水润湿(50 ℃,15 min)→阿仑膦酸钠处理(阿仑膦酸钠50 mg/mL,pH 3,100 ℃,浴比1∶20,3 h)→水洗5 次(每次5 min)→50 ℃烘干→MTG处理(MTG 1 U/mL,pH 4~8,30~60 ℃,浴比1∶20,1~6 h)→水洗5 次(每次5 min)→50 ℃烘干.
1.4 织物磷含量测定
准确称取烘干至恒重的羊毛织物0.5 g(精确至0.000 1 g),将其置于凯氏烧瓶中,加入浓硫酸6 mL、浓硝酸2 mL,缓慢加热至沸,待液体由深褐色变为浅黄色后,滴加数滴浓硝酸,继续加热至液体颜色变澄清为止.冷却后加入10 mL 去离子水,驱赶掉过量的硝酸.按照文献[7]所述的方法,利用分光光度计测定织物上的磷含量.
2结果与讨论
2.1 磷含量-吸光度标准曲线的绘制
取6 个25 mL 的容量瓶,分别加入磷酸二氢钾标准溶液(2 μg/mL)0、2.5、5、7.5、10、12.5 mL,定容,充分混匀.按照GB 11893-89《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》所述方法测量各溶液吸光度,绘制磷含量-吸光度标准曲线,结果如图1 所示.
由图1 可见,溶液磷含量与吸光度成正比.对其进行线性拟合,得到磷含量与吸光度之间的一元线性回归方程为y=0.565 4 x+0.006,式中:y 为吸光度,x 为磷含量,相关系数r2=0.999 7.
2.2 阿仑膦酸钠/MTG 处理后织物的磷含量
从图2 可以看出,A 样与B 样的磷含量较低.C 样的磷含量增加,其中二浴法处理的织物磷含量达到425 μg/g,比一浴法处理样高很多.原因是二浴法处理时所用的阿仑膦酸钠浓度较高,较多的阿仑膦酸钠通过静电引力、范德华力等作用吸附在羊毛上.与C 样相比,一浴法处理的D 样磷含量增加很少,为152 μg/g;二浴法处理的D 样磷含量有较小增加,为458 μg/g.原因是羊毛纤维表面复杂的物理结构使得酶很难对羊毛进行有效作用,即使吸附在羊毛上的阿仑膦酸钠含量较高,MTG对催化羊毛固定阿仑膦酸钠的作用仍较小,从而对磷含量的增加贡献不大.
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羊毛纤维表面覆盖有结构紧密的鳞片层,另外,与羊毛鳞片表层蛋白相结合的类脂层具有拒水性[8],严重影响酶对底物的可及性.因此,使用KMnO4处理羊毛,以降低空间位阻,充分发挥MTG 的转氨基作用,提高阿仑膦酸钠的固定效率.试验结果如图3 所示.
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从图3 可以看出,A 样与B 样的磷含量较低.一浴法处理时,经KMnO4预处理后的D 样磷含量与C 样几乎相同,阿仑膦酸钠未能有效地与羊毛角蛋白发生交联反应.原因是一浴法处理时,溶液中阿仑膦酸钠的浓度较高,会影响酶蛋白的稳定性,酶的活性受到抑制,以致不能有效发挥MTG 的催化作用.二浴法处理时,A 样与B 样的磷含量较低,分别为123 μg/g 和127 μg/g,C 样为509 μg/g,D 样达到812 μg/g,明显高于C 样.原因是除部分阿仑膦酸钠通过静电引力、范德华力等作用吸附在羊毛上外,还有部分阿仑膦酸钠在MTG 的催化作用下,与羊毛角蛋白发生了交联反应,从而使织物磷含量获得提高.
与图2 中的D 样相比,图3 中的D 样磷含量提高了77%,说明经KMnO4预处理后,羊毛表面的疏水层被破坏,二硫键被打开,有利于酶吸附聚集在羊毛纤维蛋白周围.同时,纤维内部更多的谷氨酰胺残基暴露出来,MTG 可以催化其与阿仑膦酸钠发生转氨基反应,起到“固着”作用,从而保留了较多的阿仑膦酸钠,表现为织物磷含量的增加.
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