复合型催化材料具有较大的层间距、孔径、表面积和高表面活性性能,在光催化氧化、电化学、光学元件等方面显示出广阔的应用潜力,成为近几年光催化材料研究的热点。TiO2具有化学性能稳定、耐腐蚀、氧化还原电位高、光催化活性高等特点[1~3],被视为最受欢迎的光催化剂之一。但纯TiO2多以悬浮态存在于溶液中,接触入射光面较少,对许多重金属、有机污染物处理效果较差,且处理后催化剂难以回收,导致费用偏高,限制了TiO2催化剂的应用[4~5]。因此,扩大TiO2对光的接触面积,开展负载性TiO2的研究具有十分重要的意义。
珍珠岩是一种火山喷出的酸性玻璃质熔岩,无毒、无味、不腐、不燃、耐酸、耐碱。在快速加热条件下,可膨胀成一种低容重、多孔状材料的膨胀珍珠岩,并具有较强的吸附性[6],其硅量高(SiO2含量大于70%),表面常被硅醇基、硅醚基所覆盖,易与TiO2形成牢固的Ti-O-Si结构,是一种优良的光催化载体材料[7~8]。本文以膨胀珍珠岩(EP)为载体,采用微波合成法制备了TiO2/EP复合光催化材料,并借助X-射线衍射(XRD)分析、比表面积测定等对合成的材料进行了表征,探讨了制备该材料的最佳条件及对模拟废水和印染废水进行光催化降解的条件。
1 实验部分
1.1 原料、试剂和仪器
原料:珍珠岩尾砂,采自河南信阳上天梯某非金属矿。
主要试剂:无水乙醇,AR,上海化学试剂六厂;钛酸丁酯,AR,成都科龙化工试剂厂;氢氧化钠,AR,天津市化学试剂三厂;硝酸,AR,上海试剂三厂;罗丹明B,AR,上海试剂三厂。
主要仪器:电热恒温水浴锅,北京泰克仪器有限公司;微波炉,广州惠而浦家电制品有限公司;722型分光光度计,上海第三分析仪器厂;ADVANCE/D8型X射线粉末衍射仪,德国Brucker公司;马弗炉,天津市科学器材设备厂。
1.2 TiO2/EP催化材料的制备
将珍珠岩尾砂加热膨胀制成膨胀珍珠岩并放置备用。取烧杯一只,边搅拌边加入一定量的无水乙醇及钛酸丁酯,控制反应温度与时间。当形成透明的淡黄色溶液后滴加到一定浓度的HNO3溶液中,生成透明TiO2溶胶。利用NaOH溶液调节pH值并充分搅拌,当溶胶变成透明溶液为止。根据负载量的要求称取一定量膨胀珍珠岩,将上述制备的透明的溶液滴加到膨胀珍珠岩上,充分搅拌后放置于微波炉中加热。采用离心、水洗试样,至上清液接近中性,干燥箱烘干试样,在马弗炉中焙烧2h,冷却后得到TiO2/EP催化材料。
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