取一定量上述羟基磷灰石溶解于0.1 mol/L HCl中,再取一定量纳米TiO2溶解于蒸馏水中,超声波分散15 min制成TiO2悬浮液;将2种溶液混合后逐滴加入氨水,调节pH=11~12,在90℃下恒温6 h,充分反应后进行水洗、醇洗,干燥后得HAP/纳米TiO2复合材料.
1.3结构表征与性能测试
XRD及Uv-vis:采用X-射线衍射分析仪对TiO2以及HAP进行测试(铜靶,工作电压40 kV,工作电流50 mA,扫描速率4°/min);将制备的样品用紫外-可见分光光度计在波长200~500 nm进行波谱扫描,表征材料光响应性能.
1.4 HAP/纳米TiO2复合材料光催化降解二氯甲烷溶液
配制20 mg/L二氯甲烷溶液100 mL,以100 mL烧杯作为光降解反应容器,取HAP/纳米TiO2复合样品0.2 g,加入到二氯甲烷溶液中,磁力搅拌10 min再超声波分散10 min,置于光催化反应装置中,搅拌3 h后[10-11],用电导率仪测定降解反应前后电导率的变化情况.
2结果与讨论
2.1 XRD分析
图1a中,特征峰衍射角2θ为25.305°,在2θ=27.4°(金红石型特征峰衍射角)处没有特征峰,通过对照锐钛矿型纳米TiO2标准卡片(PDF卡片21-1272),可确定制备的纳米TiO2粉末均为锐钛矿型.根据Scherrer公式D[hkl]=kλ/(βcosθ)计算其晶粒的平均粒径D约13nm.其中:D为晶粒尺寸(nm);K为晶粒的形状因子,一般为0.89;β为垂直于[hkl]晶面族方向的衍射峰的半高宽(RAD),为经仪器校正及双线校正后的纯加宽;θ为半衍射角度(°);λ为X射线波长,本试验Cu靶Kal的λ=0.154 06 nm.从图1c可见,2θ为25.3°处出现锐钛矿型纳米TiO2的特征衍射峰,2θ为31.7°、32.1°、32.8°、34.0°处有HAP的特征衍射峰,图1c与1b对比,
2θ为26.0°的HAP特征衍射峰不再明显,因为TiO2在2θ为25.3°的特征衍射峰(图1a)将其覆盖.故HAP/纳米TiO2中存在晶相完整的锐钛矿型纳米TiO2与HAP.
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2.2 HAP/纳米TiO2的光响应性能
由图2可见,HAP的吸收带仅出现在波长约为200~273 nm区域,表明HAP的能带带隙较宽,只能在较短波长紫外光的激发下才会产生光生载流子,产生光催化活性;而纳米TiO2在300~400 nm波长范围出现了明显的吸收带,这是由于与钛配位的氧原子上的电子跃迁到了中心钛原子的空轨道,即O2p→Ti3d的电荷转移形成了特征吸收.纳米TiO2、HAP/纳米TiO2的光响应性能均明显优于纯HAP,HAP/纳米TiO2的吸光限较纳米TiO2的吸光限略高,这是由于纳米TiO2与HAP复合后,相当于在其较宽的禁带中引入可以接受激发电子的过渡带,使HAP/纳米TiO2的吸光限产生红移,从而提高了材料的光响应性能.
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